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几种氧化物微纳米材料的制备、表征与性质研究

曹霄峰  
【摘要】:微纳米材料以其优异的催化、光学和电学等性质引起了科学工作者的浓厚兴趣。由于形貌、尺寸以及结构会强烈影响微纳米材料的物理和化学性质,微纳米材料的可控生长已经成为当今纳米科技研究的重要内容。在本论文研究中,我们通过水热过程或微波辅助的水热过程制备了几种具有特定形貌的氧化物微纳米材料并研究了它们的光催化性质。论文的主要内容包括: 1以硝酸铋、钨酸钠和六次甲基四胺为反应物,通过微波辅助水热过程制备了花状Bi2W06。利用X-射线衍射谱、电子能谱、场发射扫描电镜以及高分辨透射电镜表征了产物的物相和形貌。实验表明高温有利于花状微结构的生成。六次甲基四胺和硝酸的量会强烈影响产物的形貌。时间演化实验表明Bi2W06的生长过程是一个奥斯瓦尔德熟化过程。花状Bi2W06的形貌具有较好的热稳定性。可见光照射下所制备的Bi2W06可以有效地降解罗丹明B。形貌会强烈影响产物的光催化效率。焙烧处理会明显地降低花状Bi2W06微结构的光催化活性并且焙烧温度越高光催化活性越低。 2(1)以硝酸铋、柠檬酸三钠、聚丙烯酰胺和尿素为原料,通过水热过程制备了柿子状(BiO)2C03。产物的物相和形貌通过X-射线衍射谱、电子能谱、场发射扫描电镜、高分辨透射电镜以及选区电子衍射谱得到表征。实验表明反应试剂如柠檬酸三钠、聚丙烯酰胺和尿素对于最终产物的物相和形貌有很大的影响。首先,适当用量的柠檬酸三钠是制备多级自组装微结构的必要条件。第二,聚丙烯酰胺可以影响纳米片进行自组装的方式从而影响最终产物的形貌。第三,在我们的反应体系中碳酸根离子优先来源于水热过程中尿素的水解。时间演化实验揭示了柿子状(BiO)2C03自组装微结构的生长过程。利用柿子状(BiO)2C03作为牺牲模板通过化学转化过程成功制备了.Bi2S3,Bi2Te3以及铋单质微结构。在模拟太阳光的照射下所制备的(Bi0)2C03可以有效地催化降解罗丹明B和曙红钠盐并且具有良好的稳定性和可重复使用性。 (2)以硝酸铋和尿素为原料,通过微波辅助水热过程制备了(BiO)2C03单晶纳米片。利用X-射线衍射谱、电子能谱、场发射扫描电镜、高分辨透射电镜以及选区电子衍射谱表征了产物的物相和形貌。研究了实验条件对于产物形貌的影响。在模拟太阳光的照射下(Bi0)2C03纳米片可以有效地降解罗丹明B。相同条件下的光催化实验结果显示(BiO)2C03单晶纳米片的降解速率常数是上述水热过程制备的柿子状(BiO)2C03的5倍。 3以硝酸锌、五氧化二钒和氢氧化钠为原料,通过十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)辅助的水热过程制备了Zn3(OH)2V2O7·2H20纳米盘。产物的物相和形貌通过X-射线衍射谱、电感耦合等离子体发射光谱、傅立叶红外光谱、场发射扫描电镜、高分辨透射电镜以及电子能谱得到表征。表面活性剂CTAB的用量在控制产物的形貌、尺寸和自组装过程中起到了关键的作用。温度对照实验显示高温有利于层-层自组装结构的生成。同时,通过一系列的时间演化实验研究了晶体生长行为和自组装过程。 4以硝酸铜为铜源,分别以氢氧化钠、尿素和氨水为碱源,通过微波辅助水热过程制备了三种形貌的CuO微纳米材料。利用X-射线衍射谱、电子能谱、场发射扫描电镜、高分辨透射电镜以及选区电子衍射谱表征了产物的物相和形貌。通过时间演化实验研究了三种形貌CuO产物的生长过程。发现在上述三种形貌产物的生长过程中都存在中间产物单斜相Cu2(OH)3NO3。


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