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电化学方法生长周期性单晶铜链珠结构

孟崇  
【摘要】:在铜的超薄液层电化学沉积特别是其中的化学振荡的研究中,实验室的前期工作已经进行了深入研究,提出了初步的振荡机制,并系统研究了若干参数对生长的影响。本文在此基础上,改进了生长系统,把与生长系统相关的一些参数定量化控制,在较低生长驱动下进行电化学沉积,沉积过程中观测到系统稳定的自发振荡并首次制备出表面光滑的周期性单晶铜纳米线,其中的氧化亚铜可以通过改变样品取出过程很大程度上减少。该产物为由数百纳米大的小球和连接小球之间的直径一百纳米左右的脖子构成的链珠结构。我们制备的链珠状单晶铜纳米线具有稳定周期结构和良好的结晶性质,在亚波长光学方面有着良好的应用前景。此外利用反馈的概念解释了系统内的振荡机制以及对沉淀物形貌的影响。具体工作包括以下内容:1.在较低驱动下获得自发振荡调制产生的周期性铜纳米线。研究发现系统内振荡为阴极过程,并且对应脖子生长时阴极电压信号为波谷即驱动较大。结合振荡信号和具体形貌,利用正、负反馈的概念解释了其中的振荡机理和形貌形成机制。利用中断实验观察不同生长阶段的产物形貌并比较对应的电压振荡信号,验证了理论模型中给出的振荡相位和生长形貌的对应。通过透射电镜研究发现该铜纳米线整体为有密集孪晶结构的单晶,我们解释了作为fcc晶体结构的铜通过孪晶化方式向前生长的机制。生长机理预示早期试验中发现的氧化亚铜不属于该系统本征的产物,结合实验研究确定了氧化亚铜的产生机制和避免方法,同时解释了前期观察到的脖子丢失的原因。2.对链珠状铜纳米线的物理性质进行了实验和研究。用阴极射线方法观察到脖子区域在CL成像中增强发光的现象。光学显微发现,在正交偏光观测状态下脖子两侧有明显的亮斑,显示该结构由于散射或SPP等其他原因能够改变部分透射光的偏振。同时我们也做了利用纳米线作为光波导的研究,得到了初步的传播结果。3.实验手段方面,将基片尺寸、电极和添加溶液的量等方面引入量化控制方法,在结冰过程中选择和调节冰核位置。在一个生长室内引入三个热隔离的生长系统,在多因素影响系统中实现单个因素的对比研究。在此基础上提高实验重复率并在较低驱动下获得自发振荡。生长过程中首次引入准参比电极研究系统电势分布和振荡位置,并引入中断方法研究沉积形貌和振荡电压的对应关系。


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