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食品中砷检测方法的比较与应用

杨兴龙  
【摘要】:本研究主要根据现行的国家标准GB/T5009.11-2003《食品中总砷及无机砷的测定》,从样品处理和检测方法两部分开展实验,采用干法灰化、湿法消解、微波消解处理样品中的总砷,采用微波辅助提取、超声提取、水浴提取、有机溶剂萃取、活性碳吸附等方法进行无机砷的处理,总砷和无机砷的检测方法采用国标上推荐的氢化物原子荧光光度法、银盐法、砷斑法、硼氢化物还原比色法,同时又结合了我们在实际工作中产生的检测方法:孔雀绿分光光度法、石墨炉原子吸收光谱法、ICP-AES法等,对大米、食用油、紫菜、橙汁饮料、海鱼罐头、酱鸡腿等食品进行测定比较。 7种砷检测方法的检测限和RSD(相对标准偏差)为:氢化物原子荧光光度法的总砷检出限为0.01mg/kg,无机砷检出限为0.04mg/kg,RSD为0.143%~2.236%;银盐法总砷检出限为0.2mg/kg,无机砷检出限为0.4mg/kg,RSD为2.106%~5.484%;砷斑法总砷检出限为0.25mg/kg,无机砷检出限为0.50mg/kg;硼氢化物还原比色法总砷检出限为0.05mg/kg,无机砷检出限为0.1mg/kg,RSD为1.067%~6.379%;孔雀绿分光光度法总砷检出限为0.2mg/kg,无机砷检出限为0.4mg/kg,RSD为1.282%~5.010%;石墨炉原子吸收光谱法总砷检出限为0.005mg/kg,无机砷检出限为0.01mg/kg,RSD为0.182%~4.136%;ICP-AES法总砷检出限为0.005mg/kg,无机砷检出限为0.01mg/kg,RSD为0.228~1.629%。 砷斑法是一种快速的测定方法,在对结果要求不是很高的快速测定中可以使用,适合大批量样品的筛选。分光光度法是一种传统的检测方法,适合所有的实验室开展,但从酸的使用和仪器的稳定性以及人员的操作不可重复性等方面考虑,分析结果的重现性欠佳。原子荧光光度法、石墨炉原子吸收光谱法和ICP-AES受到的主客观干扰因素比较少,结果准确度也比较令人信服,但由于仪器昂贵,只在某些法定的检测机构中使用,尚不能得到普及。 3种无机砷提取方法比较结果为:采用微波消解处理样品既使实验数据准确可靠又能缩短实验时间,无机砷提取应优先选择用微波辅助提取,其次是超声提取,最后才是国标使用的水浴提取。在没有微波和超声条件下可以将总砷处理后的样品使用活性炭吸附样液中的有机砷后进行测定。需要进行进一步检测砷的不同形态下的含量时,有机溶剂的萃取不失为一种快速分离方法。


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