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新型π辅助配体稀土配合物的合成及其催化性能研究

龚新强  
【摘要】: 本文以Me_2C(CP)(Ind)Li_2和[(C_9H_7)Me_2C]CpLi为π辅助配体首次合 成和表征了七个稀土金属有机配合物,并对其中一些配合物的催化聚合 性能进行了研究。 1.Me_2C(Cp)(Ind)Li_2与无水LnCl_3等摩尔比反应,分离得到了离子 型配合物Me_2C(Ind)(Cp)LnCl_2Li(DME),其中Ln=Nd,Sm。产物经IR、 元素分析鉴定。 2.Me_2C(Cp)(Ind)Li_2与无水LnCl_3等摩尔比反应后,再与KNPh_2的 四氢呋喃溶液反应,成功地合成并分离得到了相应的稀土胺化物 Me_2C(Ind)(Cp)LnNPh_2(THF),其中Ln=Y,Gd,Yb。产物均经IR、元 素分析鉴定。对于Y的配合物,还进行了~1HNMR表征。 3.Me_2C(Cp)(Ind)Li_2与SmI_2于室温下等摩尔比反应,得到了相应 的二价稀土配合物Me_2C(Ind)(Cp)Sm(THF)_2,产物经IR、元素分析鉴定。 4.[(C_9H_7)Me_2C]CpLi与无水三氯化钐按2:1摩尔比反应后,再用 钠砂处理,合成了双金属配合物[(Na~+~-Ind)Me_2CCp]_2Sm(THF)_2。产物经 IR、元素分析鉴定。 5.以Me_2C(Ind)(Cp)LnNPh_2(THF)(其中Ln=Y,Gd,Yb)为单组 分催化剂,研究了其对MMA的聚合活性,结果表明其对MMA具有催 化聚合活性,但聚合的转化率均较低,而且温度对催化聚合活性的影响 很大。 6.研究了双金属配合物[(Na~+~-Ind)Me_2CCp]_2Sm(THF)_2作为单组分催 化剂催化MMA聚合的反应,发现其可高活性地催化MMA聚合,且起 主要催化作用的是二价金属钐部分,而茚基钠部分对MMA的催化聚合 活性非常低。所得聚合物以全同立构为主。 7.初步探讨了双金属配合物[(Na~+~-Ind)Me_2CCP]_2Sm(THF)_2对 DMAEMA及AN的催化聚合活性。结果表明该配合物能以较高活性催 化DMMAEMA聚合,得到以全同立构为主的聚合物。该配合物还能引发 AN聚合,而且发现加入少量添加剂CH_3(CH_2)_(15)N(CH_3)_3Br可大大提高聚 合转化率。


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