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电感耦合等离子体质谱技术在元素分析中的应用

王小平  
【摘要】: 本文在保证分析方法准确度的前提下,对电感耦合等离子体质谱技术在元素含量测定、形态分析及同位素比率测定等方面的应用进行了较为系统深入的研究,全文共分为四个部分。 (1)样品前处理 分别采用干灰化法和湿消化法处理生物标准参考物质灌木枝叶组合样、杨树叶和茶叶,用扫描电镜(SEM)对消解液中残留的不溶性颗粒物微观形貌进行了观察,并用SEM附属的X射线能谱仪研究了颗粒物的主要元素组成。另外,还用BCR法对茶叶残留颗粒物进行了分级萃取,相关元素在四种存在形态中的含量分布状况由AAS和ICP-AES给出。结果表明:不同消解方法对颗粒物微观形貌有较大影响,其中植物样品经干灰化法处理后残留的颗粒物多呈灰黑色,表面疏松多孔;经湿消化法处理后残留的颗粒物均呈白色,多数结构紧密,数量也相对较少。不同植物样品残留的颗粒物元素组成均大同小异,主要为Si和Al,此外还有少量的Ca,Fe,K,Ti等。总体而言,干灰化法导致植物样品元素含量测定结果偏低的程度远较湿消化法严重,故从某种意义上来说,处理植物样品时应优先选择湿消化法。 (2)元素含量测定 收集了13种中国茶叶和6种日本茶叶,在进行密闭消解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了茶叶中Al,Ba,Ca,Cd,Ce,Co,Cr,Cs,Cu,Fe,La,Mg,Mn,Na,Ni,Pb,Rb,Sb,Sr,Th,U,Y和Zn等23种矿质元素的含量,并用生物标准参考物质茶叶(GBW07605)评价了分析方法的准确度。结果表明:密闭消解有助于获得较为准确的茶叶中矿质元素含量的分析结果;与日本茶叶相比,中国茶叶中Cd,Co,Cr,Cs,Fe,Pb,Rb,Sb,Th,U和Zn等元素含量显著偏高(P0.05),预示大气重金属污染程度中国较日本严重。另外,还发现茶叶中La,Ce,Th,U含量之间有很强的线性相关性,并提出了一种判别茶叶是否受到人为Pb污染的方法。 (3)形态分析 收集了三种不同产地的姬松茸子实体,经过微波消解后,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)、原子吸收光谱法(AAS)和原子荧光光谱法(AFS)测定了其中Ag,Al,As,Au,B,Ba,Bi,Ca,Cd,Cr,Co,Cu,Fe,Hg,K,La,Mg,Mn,Mo,Na,Ni,P,Pb,Rb,S,Sb,Se,Sn,Sr,Ti,V和Zn等32种元素的含量,并用高效液相色谱和电感耦合等离子质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)分析了其中Hg元素的形态,利用生物标准参考物质评价了分析方法的准确度。另外,还探讨了元素周期表ds区元素Cu,Zn,Ag,Cd,Hg及一些相关元素在姬松茸子实体不同部位的分布特征。结果表明:与一些常见种类的大型真菌相比,姬松茸对元素周期表ds区元素Cu,Zn,Ag,Cd,Hg具有较强的累积能力,且所累积的Hg主要以Hg~(2+)形态存在,CH_3 Hg~+占总Hg比例仅在15%以下。ds区元素在姬松茸子实体不同部位的分布特征为:从菌柄下部到上部、从菌盖中心到边缘元素含量逐渐增加;P有助于提高姬松茸对ds区元素的累积能力,而Ca似乎起拮抗作用。 (4)同位素比率测定 分别从日本广岛和京都采集了香樟树(cinnamomum camphora)树皮样品共12份,用X射线能谱仪研究了树皮表层基体元素组成,并用扫描电镜观察了树皮表层微观形貌。将树皮表层样品进行干灰化法处理后,采用DOWEX~(?) 1-X8型阴离子交换树脂分离基体元素,然后用多接收器电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)测定了树皮表层~(235)U/~(238)U同位素比率。结果表明:树皮表层主要基体元素为Al,Ca,Fe,K,Mg,Si和C,O,S;树皮表层La,Ce,Th,U含量之间亦存在很强的线性相关性;采用不同浓度硝酸淋洗DOWEX~(?) 1-X8型阴离子交换树脂可实现树皮表层痕量U与基体元素的有效分离。与京都树皮表层相比,广岛树皮表层不仅U含量显著偏高(P=0.012),而且部分样品~(235)U/~(238)U同位素比率亦略高于其自然丰度比。


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