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高质量防老剂RD的合成与工业化研究

吴桂成  
【摘要】: 防老剂RD是南京化工厂主要的橡胶助剂品种之一,在该行业处于比较重要的地位,为工厂带来了较好的效益。但与国外产品相比,该产品的有效成份(RD单体的二、三、四聚体)含量偏低,产品中的有害成份—伯胺(主要是异丙基二苯胺)含量又较高。国内外一些大型轮胎生产企业都要求本厂不断提高防老剂RD的内在质量,如米其林公司在其采购指标中明确要求伯胺含量必须低于0.4%。 为了生产出高质量的防老剂RD,常采用两种方法:一是采用“两步法”工艺,但工艺流程长,设备投资大;二是采用“一步法”工艺,但需使用价格较贵的催化剂。采用这两种工艺,生产成本均较高,产品竞争力较差。为了满足国内外客户的需要,工厂决定对高质量防老剂RD的合成进行研究,希望使用本厂能自供而又价格低廉的盐酸作为催化剂,采用“一步法”工艺,寻找合适的缩聚反应条件,生产出高质量的防老剂RD,并实现工业化生产。 本文通过对合成防老剂RD的主反应—苯胺与丙酮的缩合聚合反应的实验室研究,确定了采用“一步法”工艺,以盐酸为催化剂,合成高质量防老剂RD的最佳工艺条件。在2600t/a原防老剂RD装置上进行了中间试验,验证了实验室研究所确定的最佳工艺条件,对试验中出现的工程问题提出了解决方案。 根据实验室研究所确定的最佳工艺条件和中间试验的结果,参考原装置多年来的生产经验,本文提出了6000t/a新装置的工业化方案,确定了反应部分采用间歇操作方式、分离部分采用连续操作方式的工艺流程。对每一生产工序进行了物料衡算、能量衡算、主要设备的工艺计算及结构设计。对主反应器的加热方式、搅拌器结构及未反应的丙酮的回收方法进行了改进。 6000t/a新生产装置试车成功,日产量达到20吨以上,产品质量与原产品相比有很大提高,达到了国外先进水平。由于主反应器的改进,加入的丙酮与苯胺的摩尔比也由实验室时的6:1降为5:1,各项消耗均有所下降,产品成本下降了429元/吨。


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