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银(Ⅰ)配合物的合成与表征及二叔丁基碲的合成与纯化

王宁  
【摘要】: 随着集成电路的快速发展,特征线宽不断减小,对互连性能提出了更高的要求。金属银具有极低电阻率,在提高集成度,改善电路性能等方面显示出优良性能。合成优良的前驱体利用金属有机化学气相沉积(MOCVD)方法制备银互连线是未来互连线制造技术的发展方向。高纯度的二叔丁基碲在红外探测、照相化学和有机合成等领域有广泛的应用,所以它的合成与纯化成为当今新的研究热点。 本论文主要工作包括以下三个方面: 一、有机膦稳定的2-乙酰基-1,3-茚二酮银(I)配合物的合成与表征以邻苯二甲酸二乙酯、硝酸银和有机膦等为原料,在无水无氧避光条件下,合成了一系列有机膦稳定的2-乙酰基-1,3-茚二酮银配合物Ln·AgC_(11)H_7O_3 (L = PPh_3, P(OMe)_3, P(OEt)_3, n = 1, 2),并对所合成的配合物用元素分析、IR、1~H NMR、(13~)C NMR以及X-射线单晶衍射等方法进行了表征,最后利用TG-DSC对合成的配合物的热稳定性和分解机理进行了初步研究。 二、有机膦稳定的苯基异羟肟酸与3,5-二甲基吡唑银(I)配合物的合成与表征以苯甲酸乙酯、乙酰丙酮、硝酸银和有机膦等为原料,在无水无氧避光条件下,合成了一系列有机膦稳定的苯基异羟肟酸银配合物Ln·AgC_7H_6NO_2 (L = PPh_3, P(OMe)_3, P(OEt)_3, n = 2)与3,5-二甲基吡唑银配合物Ln·AgC_5H_7N_2 (L = P(OMe)3, n = 2, 3; L = P(OEt)3, n = 2),并对所合成的配合物用元素分析、IR、1~H NMR、(13~)C NMR等方法进行了表征。 三、二叔丁基碲的合成与纯化以叔丁基氯和无水四氯化碲等为原料,在无水无氧避光条件下,合成了二叔丁基碲,对合成的二叔丁基碲用元素分析、IR、1~H NMR等方法进行了表征。对化合物的纯化方法进行了研究,产物用ICP-MS进行了纯度分析,产物纯度达到99.99 %。


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