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镍锌铁氧体及其复合材料的制备与吸波性能研究

王敏  
【摘要】:作为一种性能优异的高频软磁材料,镍锌铁氧体(NixZn1-xFe2O4)由于具有较高的磁导率、共振频率和优异的介质损耗特性而广泛应用于微波吸收等领域。NixZn1-xFe2O4中镍锌比例、制备工艺参数(如表面活性剂种类、煅烧温度、p H值、表面活性剂用量等)对样品的形貌及电磁性能都产生重要的影响,因此可以根据实际需求来调节镍锌比例及工艺参数。为改善单一铁氧体高温特性差以及密度大的缺点,扩展其在轻质吸波领域的应用范围,本文分别将NixZn1-xFe2O4与导电聚苯胺PANI及多壁碳纳米管MWCNTS进行复合,通过现代分析手段(如XRD、SEM、FT-IR、VSM及矢量网络分析仪等)进一步探究镍锌铁氧体复合后形貌及电磁性能的变化规律。研究的主要内容如下:1、利用共沉淀法制备了不同镍锌比例的NixZn1-xFe2O4样品,发现镍锌比例决定其静磁性能:当x=0时,样品的磁化强度极低,其后随着x的增加饱和磁化强度(Ms)逐渐增大,在x=0.6时(Ni0,6Zn0.4Fe2O4)达到最大(Ms=62.9 emu/g);x继续增加时样品的Ms略有下降。2、系统研究了实验条件(如表面活性剂种类/用量、温度、p H值等)对Ni0.6Zn0.4Fe2O4样品形貌及电磁性能的影响。结果表明:添加了表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)所得样品不仅分散均匀,而且在不同涂层厚度下其吸波性能均较好,其中当涂层厚度为5 mm时,添加CTAB制备的样品在6.04 GHz处获得反射损耗峰值最大为-20.37 d B;在1100℃的条件下煅烧形成的样品颗粒尺寸均匀且晶型完整,吸波性能上也表现优异。在涂层厚度2 mm时样品的最大反射损耗就达到了-10 d B,当涂层厚度分别为4、5 mm时其最大反射损耗分别达到了-19.08、-39.33 d B。不同p H条件及表面活性剂用制备的样品尽管形貌都变化不大,但在吸波性能上表现出一定的差异。其中p H=11.51制备的样品在涂层厚度为5 mm时最大反射损耗值最大达到了-46.76 d B;n(Ni0.6Zn0.4Fe2O4):n(CTAB)=2:1制备的样品在涂层厚度为5 mm时获得最大为-54.60 d B,且有效频带宽达到了5.56 GHz(3.2 GHz-8.76 GHz)。3、原位制备了不同复合比例的PANI/Ni0.6Zn0.4Fe2O4,发现复合比例影响其吸波性能:按n(Ani)):n(Ni0.6Zn0.4Fe2O4)=1:2的比例进行复合得到的样品表现出最佳的吸波性能。当涂层厚度为2.6 mm时,样品的最大反射损耗在12.79 GHz处达到最大值-40.20 d B,且有效频带宽达到了4.98 GHz(10.57-15.55 GHz)。4、采用水热法,原位复合得到MWCNTS不同含量的MWCNTS/Ni0.6Zn0.4Fe2O4复合材料。随MWCNTS含量的增加,复合材料的形貌及性能都发生了一定的变化。其中水热合成的纳米Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒尺寸为20-30 nm的球状晶粒且分布比较均匀。也可以明显的看出随着加入的碳纳米管量的增大,碳纳米管表面负载的纳米Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒减少,符合实验设计结果。因为复合材料中纳米Ni0.6Zn0.4Fe2O4的团聚现象导致了碳纳米管表面负载的磁性纳米颗粒分布不均匀,部分团聚在了一起。此外复合材料的吸波性能也随着复合材料中MWCNTS含量的不同发生着很大的变化。添加50 mg MWCNTS得到的复合样品在涂层厚度仅为1.5 mm时,在15.04 GHz处达到了最大-38.00 d B;添加100 mg MWCNTS的复合样品在涂层厚度为1.4 mm时,在14.92 GHz处达到最大反射损耗-25.52 d B且有效频带宽达到了4.08 GHz(13.36-17.44 GHz)。因此添加适量的MWCNTS,复合得到的样品会表现出优异的吸波性能。可以根据具体的生产实际需要来调节样品中成分的添加比例。


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