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汽车涂料中重金属元素的ICP-OES测定分析

张永刚  
【摘要】:采用ICP-OES方法来测试涂料样品中的重金属元素含量,方便快捷,是代替原子吸收进行监控、检测汽车涂料样品中重金属含量的好方法。ICP-OES仪器的精密度高,组成复杂,可根据样品的种类选用不同的测试方法。本文针对汽车涂料中重金属含量的测试,探讨了样品的前处理的合理方法,优化了仪器的分析测试条件。 汽车涂料中既有有机树脂也含有无机颜料。本论文通过微波消解仪来消解汽车涂料中的有机树脂,制成了可供仪器测试使用的溶液,讨论了消解过程中消解试剂的选择,最终确定了消解完成的时间,样品的用量,确定了消解的程序。 在使用ICP-OES进行样品中重金属的测试过程中,分别讨论了清漆以及含有锌粉、铝粉、氧化铁、二氧化钛等颜填料的色漆的分析过程中的仪器测试条件的设定。讨论了如何选择Pb、Cd、Cr、Hg四元素的分析谱线,如何进行仪器功率、载气流量、积分时间的确立。对于Fe元素在测试过程中对Pb元素的光谱干扰现象,使用了仪器软件库中自带的FACT(Fast Automated Curve-Fitting Technique)功能来进行背景扣除,对于大量存在的Al、Zn、Fe、Ti元素所产生的基体效应,使用了对被测元素进行基体匹配来进行解决。而对于Pb、Cr元素含量高的汽车漆样品,通过配制较高浓度的标准溶液绘制工作曲线来进行测试。使用基体匹配和FACT后,方法的检出限变高。本方法的相对标准偏差小于5%,加标回收率达92.0%~98.3%,符合要求。 采用上述方法测试了多个厂家的汽车漆样品,结果表明,此方法可满足汽车漆中多个重金属元素含量的测试,并可进行大批量样品的分析测试。


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