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气相色谱法测定饮料中邻苯二甲酸酯类的研究

吴朝华  
【摘要】:本文选定了被广泛关注的6种邻苯二甲酸酯类环境激素(简称PAEs),即邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二正戊酯(DAP)、邻苯二甲酸二(2一乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DnOP)作为研究对象,使用气相色谱仪,经过大量的实验摸索,建立了同时测定这6种化合物的分析方法。在此基础上对市场上选购的牛奶、果汁、茶饮料、可乐等饮料产品中邻苯二甲酸酯类化合物的含量进行了检测。 研究了邻苯二甲酸酯类的GC-FID检测条件:色谱柱为HP-35毛细管色谱柱(30m×0.32mm i.d.×0.5μm, Agilent Technologies);载气:氮气,流量约1mL/min;气化室温度:340℃;检测器温度200℃;柱温:初始温度120℃(恒定1min),15℃/min升至220℃(恒定2min),再以8℃/min升至280℃(恒定5min);进样方式:分流进样,分流比约为10∶1;进样量:1.0μL。6种PAEs化合物在0.424~193mg/L之间相关性良好,相关系数R一般均在0.999以上,最小检出限在6.2~25.4μg/L之间。本方法灵敏度高、检出限低,能够较好地应用于饮料中微量PAEs化合物的定量检测。 通过对饮料产品中PAEs提取方式、提取溶剂、提取时间与提取温度的选择实验,建立了测定饮料中邻苯二甲酸酯类化合物的前处理方法。前处理方法为用正己烷25℃下恒温振荡1h。结果表明:邻苯二甲酸酯类各化合物的平均添加回收率在86.3~104.2%,多次重复测定的相对平均偏差在3.1~7.0%之间,日间测定精密度在1.8~5.4%之间,这说明本方法简便、快速、灵敏、精密度好。 参照世界卫生组织《饮用水源中有害物质的最高允许浓度》和卫生部《生活饮用水卫生标准》,DEHP的最高容许浓度标准为0.008mg/L,多数饮料中PAEs的含量超过了该标准,这说明饮料中PAEs的污染情况应该引起我们足够的重视。


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