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硅胶基质高效液相色谱固定相的制备与表征

赵贝贝  
【摘要】:色谱柱是高效液相色谱(HPLC)系统的核心,不同性能的固定相是HPLC方法发展的基础。球形硅胶作为开发最早、研究最为深入的HPLC固定相基质,已经被广泛应用于HPLC的多种分离模式。采用不同方法制备得到的硅胶基质在物理化学特征和色谱性能等方面差别极大,发展创新性特殊形貌的单分散硅胶基质的制备方法对于进一步拓宽HPLC的应用范围具有重要意义。 论文采用一次催化溶胶凝胶法、二次催化溶胶凝胶法、模板法、聚合诱导胶体凝聚法(PICA)、溶胶凝胶-聚合诱导胶体凝聚法制备单分散硅胶微球,研究不同原料性能及反应条件等对微球粒度、形貌、孔结构等物理参数以及色谱分离性能的影响,也发展了采用凝胶渗透色谱法(GPC)、离子色谱法(IC)对硅胶微球制备过程进行监控的新方法。 一次催化溶胶-凝胶法制备的硅胶微球单分散性好,为完全无孔,但具有良好的机械强度。二次催化溶胶-凝胶法制备的硅胶微球球形规则,比表面积大,孔径分布范围窄,但粒度分布范围相对较宽,正相色谱评价结果表明四种标准物质实现基线分离,基本可以满足HPLC填料的要求。以P123为模板,1,3,5-三甲苯为助表面活性剂,采用模板法制得SBA-15型介孔硅胶微球具有较好的通透性,作为一种新型结构的硅胶基质,可能被应用于改性制备蛋白质与多肽分离的特异性分离介质。 采用PICA法制备的微米级全多孔硅胶微球,具有单分散性好,孔结构、粒度可控的特点,正相色谱性能优良。经C18改性并封尾作为反相色谱填料,也具有优良的色谱性能,氨基酸等实际样品被成功分离。因原料不纯,该填料中金属离子含量较高,易造成金属螯合物与碱性物质的峰形拖尾。为此,发展了一种新型的超纯硅胶微球制备方法,即溶胶凝胶-PICA法。先以溶胶-凝胶法制备纳米级硅溶胶,再以PICA法制备多孔性硅胶微球。制得的硅胶微球金属含量低,硅胶及改性硅胶色谱性能良好,适用于多种色谱分离模式。 采用GPC法,通过对二次催化溶胶-凝胶法制备硅胶微球原料硅酸乙酯40、中间产物聚硅酸乙酯分子量的测定,实现了对反应过程的监控,确保硅胶制备的重现性。采用IC法,通过对PICA法、溶胶凝胶-PICA法制得硅胶及其原料金属含量的测定,实现了对硅胶中金属来源的监控,该法应用于硅胶制备过程中金属的监控,有利于实现超纯硅胶的制备,可有效避免原料组成差异带来的硅胶基质结构与性能的差异。


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