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多元复合纳米乳胶粒子的制备及其异相凝聚

臧垚  
【摘要】:聚合法已成为激光打印机用彩色墨粉制备的主要方法及研究方向。本文通过原位乳液聚合法制备了苯丙树脂包覆有机颜料蓝15:3(PB15:3)复合粒子,通过原位聚合法制备了苯丙树脂包覆聚乙烯蜡复合粒子,通过细乳液聚合法制备了苯丙树脂包覆有机颜料黄17(PY17)及电荷调节剂(CCA)多元复合纳米粒子,通过异相凝聚的方法得到微米级复合粒子。通过透射电镜(TEM)、纳米粒径电位分析仪、热分析(TG)、傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)、色差仪等表征了纳米乳胶粒子的粒径、形貌、组分分析及颜色性能,通过扫描电镜(SEM)、激光粒度仪和光学显微镜表征了凝聚粒子的粒径及其分布、形貌。研究结果如下:原位乳液聚合法制备苯丙树脂包覆有机颜料蓝15:3复合粒子实验中,球磨3h得到的颜料水相分散液稳定、粒径均匀;在PB15:3质量为0.5g、共聚单体质量为5.0g条件下,复合乳化剂为0.1g TX-100和0.025g SDS时,制备的乳胶粒子粒径均匀、分散性最好;复合粒子乳液的静置稳定性相对于PB15:3水相分散液有明显提高;对PB15:3进行包覆对其着色力影响不大,同时能显著提高其耐紫外光色牢度;对PB15:3进行包覆不会破坏其晶体结构。原位乳液聚合法制备苯丙树脂包覆聚乙烯蜡复合粒子实验中,随着非离子乳化剂TX-100用量的增加,复合粒子平均粒径明显减小,乳液静置稳定性明显增强,并确定了当其它组分为:4.0g St,1.0g n-BA,2.5g PE 蜡乳液,0.1g KPS 时,采用 0.3g TX-100和0.075g SDS作为复配乳化剂时,得到的复合粒子粒径最小,乳液稳定性最高。细乳液聚合法制备苯丙树脂包覆PY17及CCA多元复合粒子实验中,在聚合单体为5g的条件下,PY17及CCA的用量分别为0.4g和0.1g,复配乳化剂用量为0.375g时,得到的乳液最稳定,包覆结构清晰,分散性最好;对PY17进行包覆会导致黄色值减弱一些,而对其着色力影响不大。树脂包覆层明显提高颜料的耐紫外光老外性能。不同电性复合粒子的异相凝聚实验中,确定了阴离子苯丙树脂包覆聚乙烯蜡复合粒子乳液乳化剂用量为0.3g TX-100和0.075g SDS,阳离子苯丙树脂包覆PY17及CCA复合粒子乳液乳化剂用量为0.2g TX-100和0.1g CTAB时,两种乳液絮凝效率高,絮凝速率适中,为最佳组合;探究发现搅拌速率为700 rpm、固结温度为在54℃-56℃,固结时间为50min,升温速率为0.2℃/min-0.3℃/min,熟化温度为64℃,熟化时间为60min时,得到的最终粒子形貌最规整,球形度最高,粒径在10μm左右且分布均匀,结构密实,表面孔洞少,为最佳凝聚工艺参数。


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