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多组分有色乳胶粒子的制备及其电解质凝聚

丁永跃  
【摘要】:本文通过原位乳液聚合法和细乳液聚合法分别成功的制备了苯丙树脂包覆有机颜料蓝15:3(PB15:3)和有机颜料黄12(PY12)的复合粒子;研究了不同的细乳化方式对苯丙树脂包覆PY12复合粒子性能的影响;通过细乳液聚合法成功的制备了苯丙树脂包覆PY12和氧化聚乙烯(OPE)蜡的多元复合粒子;通过电解质凝聚使纳米级的复合粒子变成符合彩色墨粉要求的微米级颗粒。使用透射电子显微镜、傅立叶红外光谱仪、热重分析仪、动态光散射分析仪、差示扫描量热仪、便携式色差仪、紫外可见分光光度计和X射线衍射仪等对纳米级的复合粒子的各项性能进行了分析。使用光学显微镜、扫描电子显微镜和激光粒度仪对凝聚后所得微米级颗粒的性能进行了表征。研究结果可以被归纳如下:原位聚合法所得苯丙树脂包覆PB15:3和PY12乳液在7天颜色开始变淡,14天开始有明显分层,30天左右完全分层,而此时细乳液聚合所得乳液与前面几组相比没有什么变化。原位聚合法和细乳液聚合法制得复合粒子的PDI值分别为0.367和0.195。TEM图片也显示细乳液聚合制得的乳胶粒子的颗粒更均匀。以上这些表明细乳液聚合法制得的粒子更加稳定、均一。研究了不同的细乳化方式对细乳液聚合法制备了苯丙树脂包覆PY12复合粒子性能的影响。球磨室温为35℃,PY12颗粒保持为原本的晶态;球磨室温为15℃,PY12颗粒则基本转变为非晶态。PY12为结晶态时,颜料用量和单体用量对复合粒子的形貌有显著影响。PY12为非晶态时,超声细乳化所得的复合粒子的粒径及核层粒径都比高速剪切细乳化的大,分散的也更为均匀;PY12的用量变多,树脂壳层的厚度会变薄;超声法所得的复合粒子包覆率优于高速剪切法所得的复合粒子,同时被包覆的复合粒子拥有很好的耐酸性。当超声法制得的复合粒子中PY12的量为0.6g时,其亮度值(L*)和黄色值(b*)都达到最大,样品的色彩性能最优,并且在抗紫外老化领域有着潜在的应用价值。在苯丙树脂包覆PY12和OPE蜡的实验中,发现乳化剂及OPE蜡乳液所带电荷正负性对乳液体系稳定性及树脂包覆的不同影响。通过对多元复合粒子TEM图片、红外谱图和热重曲线的分析,可以得出阴离子型复合乳化剂所得包覆效果比阳离子型复合乳化剂更好。在电解质凝聚实验中,确定了复合乳胶粒子的玻璃化温度为52℃。当乳液用量为20ml时,整个凝聚体系的分散性、粒径和最终产物的量都最好。固结温度为54℃,固结时间为60min较为合适;熟化温度为66℃,最佳熟化时间为60min。


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