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纳米级聚合氯化铝制备及提纯分离研究

蒋华明  
【摘要】: 本文在总结前期已有研究工作的基础上,采用了多种方法在不同条件下制备了聚合氯化铝絮凝剂PAC,并使用Al-Ferron逐时络合比色法对其中的聚合形态分布特征进行了分析;采用硫酸根沉淀/钡盐置换的方法对PAC中的有效成分Al_b进行了提纯分离实验,主要实验结果如下: 1.本文中主要使用NaOH中和AlCl_3的方法制备聚合氯化铝。制得的PAC的形态组成及分布不仅受到碱化度的影响,其制备方法及制备条件对Al_b组分的含量也有重要的影响。如果使用较慢而且速率均匀的滴碱方式,同时保证液滴的细小及分散的快速,就不易出现局部碱浓度过高而导致Al(OH)_3沉淀的现象;在制备较高碱化度(B=2.5左右)的PAC时,使用较高的反应温度(80℃)有利于聚合体结构重排形成Al_b中的Ferron慢反应部分而不是Al(OH)_3沉淀,从而提高产物中Al_b组分的含量。 2.聚合氯化铝与硫酸根的沉淀反应的实验结果表明,碱化度对PAC/SO_4~(2-)反应体系有较大影响,随着碱化度(B值)的增加,沉淀/结晶的析出速率加快,结晶析出物中SO_4~(2-)/Al的比率下降,由不同形态聚合铝生成的沉淀物的表面形貌也存在着较大的差异。各聚合铝水解形态与SO_4~(2-)反应速率上存在明显差异,从而为其混凝优势形态的分离纯化创造了条件;在不同碱化度以及Al/SO_4~(2-)摩尔比的条件下,使用含有较高Al_b含量的B=2.2的PAC与硫酸根按照1∶1左右的比例投加对Al_b,Al_c的沉淀效果最佳。 3.前驱体PAC形态分布的复杂性,导致了它与硫酸根反应必然产生各种形貌,物化性质存在差异的沉淀/结晶物质,这些物质与Ba~(2+)的反应也是一个复杂的过程。反应物摩尔比,超声时间,反应温度乃至沉淀物分散状况均会影响到Al_b的产率。使用低温烘干的粉末虽然在超声反应中较易分散,但是由于烘干过程会加速聚合铝的熟化,因此前处理使用离心分离更有利于保证最终产物中Al_b组分的含量;实验结果证明Ba~(2+)/SO_4~(2-)为1∶1足以最大限度的将Al_b组分从沉淀物中提纯出来。


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