收藏本站
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

锌、镍混配化合物与Schiff碱的溶液或室温固相合成、晶体结构及谱学研究

李人宇  
【摘要】:本论文主要通过溶液反应或室温固相反应合成了以氮、氧为配位原子的锌、镍混配化合物与Schiff碱;采用元素分析、红外光谱、核磁共振、热重分析、粉末X射线衍射等分析手段对产物进行了表征和谱学研究;用单晶X射线衍射解析了11种化合物的单晶结构,其中9种晶体结构为首次报道。全文的主要内容如下: 以哌嗪(ppz)、α-氨基吡啶(α-AP)、喹啉(QL)与乙酰丙酮(acacH)和乙酸盐反应,在甲醇介质中分别合成了混配化合物[Zn_2(acac)_4(ppz)]_n、Zn(acac)_2(α-AP)、Zn(acac)_2(QL)、Ni(acac)_2(QL)_2。以二乙烯三胺(dien)、硫氰酸胺和乙酸盐反应,在甲醇介质中分别合成了配合物M(dien)(NCS)(OAc)(M=Zn、Ni)。采用元素分析、红外光谱、核磁共振、热重分析对产物进行了谱学表征,并通过单晶X射线衍射首次得到了它们的晶体结构。[Zn_2(acac)_4(ppz)]_n为新的一维链状双核锌配位聚合物,双核锌由两个乙酰丙酮基负离子上的氧原子桥连,相距3.46(?);哌嗪作为双齿配体通过两个氮原子将双核锌配合物连结成一维链状结构。Zn(acac)_2(α-AP)通过氢键形成一维链状超分子结构;M(dien)(NCS)(OAc)(M=Zn、Ni)通过氢键形成空间网状超分子结构。上述配合物中金属离子分别与配体中的氮、氧原子混配;配位数为6或5,相应的构型为变形八面体或变形四方锥结构。 分别以α-氨基吡啶、咪唑(Him)与乙酸盐反应,首次通过室温固相反应一步合成了混配化合物M(α-AP)_2(OAc)_2(M=Zn、Ni)、Zn(Him)_2(OAc)_2,反应无溶剂,15~20 min完成,产率达到95%以上。用元素分析、红外光谱、粉末X射线衍射、核磁共振氢谱、热重分析等分析手段对产物进行了谱学表征。通过单晶X射线衍射首次解析了Zn(α-AP)_2(OAc)_2的晶体结构,锌离子位于两个吡啶环上的N原子和两个单齿配位乙酸根上的O原子所构成的变形四面体中,配合物以分子间氢键和芳环堆积作用形成空间网状结构。 分别以带酚羟基的芳醛与胺类反应,首次通过室温固相反应一步合成了N-(4-羟基苯基亚甲基)-1-萘胺、N-(4-羟基苯基亚甲基)-对甲氧基苯胺、N-(4-羟基苯基亚甲基)-苄胺、N-(4-羟基-3-甲氧基苯基亚甲基)糠胺、N-(4-羟基-3-甲氧基苯基亚甲基)-对甲苯胺、N-(4-羟基-3-甲氧基苯基亚甲基)-对甲氧基苯胺和N-亚水杨基-4-氨基安替比林7种Schiff碱,反应15 min完成,产率均超过90%。用元素分析、红外光谱、粉末X射线衍射、核磁共振氢谱等分析手段对产物进行了谱学表征。通过单晶X射线衍射首次解析了N-(4-羟基苯基亚甲基)-1-萘胺、N-(4-羟基-3-甲氧基苯基亚甲基)糠胺的晶体结构;N-(4-羟基苯基亚甲基)-1-萘胺在晶胞中以分子间氢键形成一维锯齿链状结构,N-(4-羟基-3-甲氧基苯基亚甲基)-糠胺在晶胞中以分子间氢键形成空间网状结构。 中文摘要博士论文 在b3lyP/st。一3g水平上计算了N-(4一轻基苯基亚甲基卜1一蔡胺和N-亚水杨基一4一氨基安替 比林单个化合物分子中原子的净电荷分布。以AMI和取DO一CI方法为基础,应用完 全态求和(S 05)公式采用自编程序计算了N-(4一轻基一3一甲氧基苯基亚甲基)糠胺的二阶 非线性光学系数。


知网文化
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前20条
1 李人宇;李咏梅;杨绪杰;陆路德;汪信;;N-(4-羟基-3-甲氧基苯基亚甲基)-对甲氧基苯胺的室温固相合成及表征[J];化学研究与应用;2007年02期
2 李人宇;李咏梅;杨绪杰;陆路德;汪信;;室温固相反应一步合成N-(4-羟基-3-甲氧基苯基亚甲基)-对甲苯胺[J];南京师大学报(自然科学版);2009年04期
3 李人宇,卑凤利,马卫兴,杨绪杰,许兴友,陆路德,汪信;室温固相反应一步合成N-亚水杨基-4-氨基安替比林[J];有机化学;2003年08期
4 李人宇,卑凤利,王军,杨绪杰,许兴友,陆路德,汪信;N-(4-羟基-3-甲氧基苯基亚甲基)糠胺的室温固相合成、晶体结构及二阶非线性光学性质的理论计算[J];有机化学;2003年09期
5 王长凤,杨光明,徐静颖,宋世栋;对称三唑Schiff碱的合成[J];南开大学学报(自然科学版);1995年04期
6 康永军,刘德信,李淑兰,李智红,刘亮,杨兆荷;邻香兰素L-缬氨酸Schiff碱吡啶合锌(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和热分解动力学[J];化学学报;1996年09期
7 郭立俊,嵇天浩,刘长春,李蕴才,黄亚彬,莫育俊,赵见高;三种Schiff碱的Raman振动特性及其归属[J];光谱学与光谱分析;2001年03期
8 蒋毅民,谭黎峰,银秀菊,钟新仙,张淑华;Cu[C_5H_3N(CCH_3=N-C_6H_5)_2]_2(PF_6)_2配合物的合成、晶体结构和热分解反应动力学[J];无机化学学报;2002年08期
9 张淑华;5-硝基,N(2-磺酸基乙基)水杨醛亚胺Schiff碱的合成、表征及抑菌活性[J];广西科学;2003年04期
10 秦大斌,杨海英,雷刚;水杨醛缩邻苯二胺Schiff碱及其配合物的合成与催化性能[J];西华师范大学学报(自然科学版);2003年04期
11 雷光东,谢家庆,李慈,朱久进,李建章;冠醚Schiff碱金属配合物的合成及其模拟膦酸酯水解酶的动力学研究[J];化学研究与应用;2005年02期
12 吴红飞,孙杨,王欣;含二茂铁基Schiff碱及其过渡金属配合物的合成与表征[J];合成化学;2005年03期
13 方东;;Schiff碱二价金属离子配合物的合成及抗菌性[J];化学研究与应用;2006年01期
14 刘世雄;林墀昌;游效曾;施舒;曾似惠;王晓春;;水合镍的4,9-二甲基-5,8-二氮杂十二烷-4,8-二烯-2,11-二酮配合物的晶体结构[J];有机化学;1989年01期
15 陈克,陈邦林;若干μ_3-氧桥三核锰(Ⅲ)Schiff碱配合物的研究[J];高等学校化学学报;1990年05期
16 林建军,郑丽敏,傅岩,忻新泉;固相配位化学反应研究(LXV)──醋酸铜与Schiff碱在室温下的固相化学反应[J];高等学校化学学报;1994年08期
17 杨高文,夏小平, 欢,赵成学;Schiff碱、咪唑金属配合物的合成与抗癌活性[J];应用化学;1995年02期
18 傅维勤,李大光,冯天泽;某些新Schiff碱及其Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)配合物的合成与倍频性能研究[J];广东工业大学学报;1995年03期
19 汪焱钢,叶文法,尹大学,黄君珉,陆爱红;具有激素活性的Schiff碱化合物的研究(Ⅰ)──苯氧乙酸类Schiff碱的合成及其生物活性[J];高等学校化学学报;1996年01期
20 尹业高,廖海星,张恭启,黄永德;单核和双核Cu(Ⅱ)-Schiff碱配合物的合成、晶体结构和光谱表征[J];华中师范大学学报(自然科学版);1999年01期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 高新蕾;高万振;刘建芳;詹流鑫;;微纳米级Schiff碱及Schiff碱铜络合物在润滑油介质中的现象[A];第二届全国工业摩擦学大会暨第七届全国青年摩擦学学术会议会议论文集[C];2004年
2 王英;刘钊杰;;新型咪唑啉酮类Schiff碱的合成及生物活性[A];第三届湖北湖南植保农药学术研讨会论文集[C];2004年
3 饶彤;周红;潘志权;;含氮配合物的合成和晶体结构[A];大环化学和超分子化学的新发展——当前学科交叉的一个重要桥梁——中国化学会全国第十五届大环化学暨第七届超分子化学学术讨论会论文摘要集[C];2010年
4 李建章;杨柱柱;魏磊;秦圣英;;氮杂冠醚Schiff碱的合成与表征[A];大环化学和超分子化学的新发展——当前学科交叉的一个重要桥梁——中国化学会全国第十五届大环化学暨第七届超分子化学学术讨论会论文摘要集[C];2010年
5 杨绪杰;陆路德;汪信;;室温固相反应产物的NMR研究及晶体结构[A];第十三届全国波谱学学术会议论文摘要集[C];2004年
6 郭忠平;黄种乐;姚建林;蒋亚琪;詹梦雄;郑兰荪;;Sn_2P_2S_6和Pb_2P_2S_6纳米微晶的室温固相合成与表征[A];第三届中国功能材料及其应用学术会议论文集[C];1998年
7 熊文说;孙洋;颜剑波;王鸿;刘化章;应国清;;水溶性壳聚糖的制备及其抗氧化活性的研究[A];华东六省一市生物化学与分子生物学会2009年学术交流会论文摘要汇编[C];2009年
8 邵阳;周益明;季益刚;俞燕青;戴跃华;王青;唐亚文;陆天虹;沈涛;;室温固相反应法合成锌电极材料及其电化学性能[A];第十三次全国电化学会议论文摘要集(上集)[C];2005年
9 刘娜;王萍;张萍;李媛;;3-(3-叔丁氧基)丁二酰亚胺基单环β-内酰胺衍生物的合成[A];中国化学会第二十五届学术年会论文摘要集(上册)[C];2006年
10 熊文说;孙洋;张杨;颜剑波;王鸿;刘化章;应国清;;水溶性壳聚糖的制备及其抗氧化活性的研究[A];2009年中国药学大会暨第九届中国药师周论文集[C];2009年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 李人宇;锌、镍混配化合物与Schiff碱的溶液或室温固相合成、晶体结构及谱学研究[D];南京理工大学;2003年
2 王占良;水杨醛衍生物缩丙二胺Schiff碱金属配合物的合成、表征和性质研究[D];东北师范大学;2008年
3 陈虎;系列多胺相关配合物的结构、量子化学计算和抑菌性能研究[D];南京理工大学;2006年
4 李淑妮;磺酰胺及其席夫碱过渡金属配合物的合成,表征和晶体结构[D];西北大学;2008年
5 张美善;含N、O配体及其过渡金属配合物的合成、表征及性质研究[D];延边大学;2008年
6 许同桃;丹皮酚、有机多胺衍生物及其金属配合物的合成、结构及生物活性研究[D];南京理工大学;2007年
7 高健;新型有机多胺配合物的合成、结构及抗微生物活性研究[D];南京理工大学;2004年
8 刘波;手性希夫碱类稀土配合物的合成及其在不对称催化中的应用[D];天津大学;2008年
9 曾伟;新型N-支套索冠醚的设计合成、仿酶催化氧化和选择变色作用[D];四川大学;2003年
10 魏星跃;挂接苯并-10-氮杂-15-冠-5的水杨醛亚胺Schiff碱的合成和模拟单加氧酶与水解酶的研究[D];四川大学;2004年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 雷文;Schiff碱及其金属配合物合成与生物活性研究[D];重庆大学;2002年
2 邵江娟;氨基酸类Schiff碱铕配合物的合成、表征及应用研究[D];南京工业大学;2004年
3 姜大炜;脱氢枞胺Schiff碱及其配合物的合成与表征[D];南京林业大学;2004年
4 李琳;含硫脲基对称与不对称双Schiff碱及其配合物研究[D];华东师范大学;2004年
5 许国花;室温固相反应法制备纳米碳酸钡的研究[D];中国海洋大学;2004年
6 陈雄斌;N-氧化吡啶类Schiff碱配合物及钼配合物的合成,晶体结构研究[D];广西师范大学;2001年
7 程爱玲;水溶性Schiff碱金属配合物的合成及性能研究[D];华东师范大学;2004年
8 丁红;Schiff碱稀土配合物的合成、表征及近红外发光[D];暨南大学;2002年
9 刘冰;吡啶衍生物类过渡金属配合物及N—氧化吡啶、水杨醛两类Schiff碱的合成和晶体结构研究[D];广西师范大学;2002年
10 马建旗;杂多酸类化合物的晶体生长、晶体结构与性能表征[D];南京理工大学;2004年
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62982499
  • 010-62783978