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合成邻苯基苯酚的催化剂的制备及性能研究

卫延安  
【摘要】:以环己酮为原料,制备出环己酮二聚物(环己烯基环己酮)。以贵金属Pd、和Pt为活性组分,选择了HZSM-5,γ-Al_2O_3及覆炭γ-Al_2O_3(CCA)为载体,制备出脱氢催化剂用于环己烯基环己酮为原料的脱氢,合成邻苯基苯酚(OPP),对影响催化剂性能的诸多因素进行了较为系统的研究。 以离子交换方式制备的Pd/HZSM-5催化剂,经过还原后,Pd有较好的分散度,w(Pd)=0.9%的Pd/HZSM-5催化剂对环己酮二聚物的脱氢活性为95%,OPP的选择性为90%。采用浸渍法制备出Pt/γ-Al_2O_3催化剂,通过添加助催化剂K_2SO_4和K_2O对其进行改性,使催化剂的性能得到了提高。当w(Pt)=0.3%~0.5%时,Pt/γ-Al_2O_3对环己酮二聚物的脱氢活性达到95%以上,OPP的选择性也大于90%。催化剂的组成为[w(Pt)=0.3%,w(K_2SO_4)=2%]的Pt/γ-Al_2O_3催化剂,在温度350℃、控制氢气流速为50mL/min,二聚物的滴料速度为7mL/h,催化剂的起始脱氢活性可达到96.4%,OPP的收率超过90%。 以环己烯作裂解原料,制备出新型的覆炭载体CCA。在温度一定的情况下,γ-Al_2O_3上覆炭量与时间呈线性关系。在400℃~650℃范围内,随反应温度的升高,覆炭量呈指数增高,覆炭量随时间而增加。通过表面结构分析,CCA载体比表面积有所增加,微孔孔径分布趋于均匀。[w(Pt)=0.5%、w(K_2O)=1%]的Pt/CCA催化剂,连续使用100h后对环己酮二聚物的脱氢活性仍可达到95%,OPP的选择性保持相对稳定。以m(CS_2):m(Pt)=1∶100对催化剂预中毒后,连续使用200h,OPP的收率仍在90%以上。XPS的分析结果表明,在催化剂表面上的S的2P_3电子的结合能由165ev升高至169ev,S可能参与抑制了脱氢过程中的H的转移,降低了氢解反应,提高了OPP的选择性。 采用精馏、重结晶工艺精制OPP,OPP的质量纯度为99.8%以上。采用一锅合成法,将OPP与过量的PCl_3反应,合成9,10-dihydro-9-oxa-10-phosphaphenanthrene-10-oxide(DOPO)and 2’-hydroxydiphenyl-2-phosphinic acid(HPPA)混合物,产品收率为96.9%(以OPP为基准)。不需真空精馏等操作,无需分离中间产物。


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