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硫代磷酸三(4-氨基苯)酯及其衍生物的合成与表征

陈勇  
【摘要】:合成了硫代磷酸三(4-氨基苯)酯及其衍生物,通过优化实验确定了最佳反应条件,并用红外光谱、核磁共振波谱、质谱、高效液相色谱等谱学手段对合成产物进行了表征和分析。采用酰胺水解法和催化反应法两种方法来合成硫代磷酸三(4-氨基苯)酯。通过实验装置的改进,减少了有害气体的排放;通过对反应原料配比、缚酸剂用量、反应时间和温度的改进,确立了最佳反应条件,使产率分别提高到84%和70%;通过对实验方法的进一步研究,发现在三乙胺中加入少量的吡啶,组成复式缚酸剂后,能有效地提高反应的产率。采用类似的缚酸剂体系成功地合成了硫代磷酸三(4-硝基苯)酯、硫代磷酸三(4-甲基苯)酯,并用简单的方法合成了硫代磷酸三(4-氨基苯)酯的马来酸酐衍生物——硫代磷酸三(4-马来酸氨基苯)酯,产率达90%以上。


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