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分光光度法、电导滴定法测定硒、碘含量

李咏梅  
【摘要】: 以十二烷基苯磺酸钠为增溶剂,在pH 2.0的KCl-HCl缓冲介质中,建立了镁试剂Ⅰ-Se(Ⅳ)氧化褪色体系分光光度法测定硒含量。吸光度与1~8μg/10mL范围的Se(Ⅳ)浓度呈线性相关,ε_(450nm)=1.56×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),检出限为0.13μg/mL。方法成功用于硒强化营养盐样品的测定。 在pH 9.6的Na_2B_4O_7-NaOH缓冲介质中,建立了镁试剂Ⅰ-Se(Ⅳ)络合体系分光光度法测定硒含量。Se(Ⅳ)、B_4O_7~(2-)和镁试剂Ⅰ形成稳定的配合物,组成比为1:4:7。测定Se(Ⅳ)的线性范围为1~14μg/10mL。ε_(560nm)=3.73×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),检出限为0.20μg/mL。方法成功用于硒强化营养盐样品的测定。 在pH 10.8的NaHCO_3-NaOH缓冲介质中,建立了镁试剂Ⅰ-Se(Ⅳ)络合体系双峰双波长光度法测定硒含量。Se(Ⅳ)、HCO_3~-与镁试剂Ⅰ形成稳定的配合物,组成比为1:4:6。在紫外-可见吸收光谱中,448 nm处有正吸收峰,560nm处有负吸收峰。△A(△A=A_(448nm)-A_(560nm),A_(448nm)与A_(560nm)均以水为参比)与1~14μg/10mL范围的Se(Ⅳ)浓度呈线性相关,△ε=3.87×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。方法成功用于硒强化营养盐样品的测定。 在甘油存在下,Se(Ⅳ)于稀盐酸介质中与过量的抗坏血酸反应析出单质硒,并形成稳定的悬浊液。利用分光光度计比浊法测定硒含量。硒浓度线性范围为0~100μg/10mL。检出限为0.029μg/mL。方法成功用于硒强化营养盐和健康平衡盐样品的测定,RSD分别为1.16%(n=5,3.84μg/g Se(Ⅳ)),1.26%(n=5,4.33μg/g Se(Ⅳ))。 在聚乙烯醇-124存在下,pH 4.5的NaOAc-HOAc缓冲介质中生成Ag~+-邻菲罗啉-曙红Y离子缔合物,再利用I~--Ag~+的沉淀反应,促进Ag~+-邻菲罗啉-曙红Y离子缔合物的离解,建立Ag~+-邻菲罗啉-曙红Y-I~-体系双峰双波长分光光度法测定碘含量。在紫外-可见吸收光谱中,448 nm处有正吸收峰,560 nm处有负吸收峰。△A(△A=A_(514nm)-A_(548nm),A_(514nm)与A_(548nm)均以试剂空白为参比)与1.25~10μg/25mL范围的I~-浓度呈线性相关,△ε=1.18×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。为消除食盐样品中大量Cl~-对测定的干扰,选用与样品液中Cl~-含量接近的氯化钠标准溶液作为空白,对工作曲线进行校正,△ε′=7.40×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),灵敏度有所降低,但仍能满足样品分析灵敏度的需要,RSD为3.1%(n=5,36.1μg/gI~-)。 分别以BaCl_2、Pb(OAc)_2、AgNO_3、CuSO_4作滴定剂,采用电导滴定法测定碘含量。与滴定剂相对应,KIO_3的测定浓度范围分别为1×10~(-3)~2.5×10~(-3)mol·L~(-1)、8×10~(-5)~1.5×10~(-4) mol·L~(-1)、1×10~4~5×10~(-4)mol·L~(-1)、1.5×10~(-3)~5×10~(-3)mol·L~(-1),最佳条件下的相对误差分别为2.11%、1.87%、1.75%、1.45%。方法成功用于食盐中碘含量的测定。


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