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人造麝香DDHI分离技术的研究

叶青  
【摘要】: 针对具有高熔点、高沸点的1,1-二甲基-5,7-二异丙基-6-羟基茚满(简称人造麝香DDHI)的特点,开发了适于分离该类物质的精馏-降膜熔融结晶耦合方法。 首先利用自制的固液平衡测定装置,测定了2,6-二异丙基苯酚-人造麝香DDHI体系在常压下的固液平衡数据,分别用Wilson、NRTL和UNIQUAC三种活度系数模型对实验数据进行关联,关联结果和实验数据吻合较好。 利用静态熔融结晶技术及降膜结晶技术进行了人造麝香DDHI的分离提纯。采用静态结晶技术使人造麝香DDHI质量分数从95%提高到99.5%,但由于此结晶方法在纯度较低时提纯效果并不好,故不适用于精馏-降膜熔融结晶耦合工艺。 在降膜结晶过程中,主要考察了结晶时间、结晶温度、料液的过热度、发汗温度及升温速率对产品纯度和结晶率的影响,且对质量百分数为73%左右的原料进行三级结晶、发汗,每级母液及发汗液循环回上一级使用,可使最后产品纯度达到99%以上,结晶收率为69%以上。此工艺可用于精馏-降膜熔融结晶耦合工艺。 同时结合液膜在垂直管中降膜的流体力学与传递研究,得到降膜结晶器内晶层生长的稳态模型,并进行了无量纲变化。由实验结果知模型在处理具有共熔点的人造麝香DDHI混合物时合理。 采用精馏—降膜熔融结晶耦合工艺提纯人造麝香DDHI。采用该工艺可使人造麝香DDHI的质量分数达到99.5%,总收率可达到55%以上。 精馏—降膜熔融结晶耦合工艺同样可用来提纯对二氯苯。用该工艺分离对二氯苯,对二氯苯的质量分数大于99.7%,单程收率大于58%。 本文开发的精馏—降膜熔融结晶耦合工艺对此类高沸点、高熔点物质的分离具有很好的工业化价值。


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