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离子液体中的Beckmann重排反应研究

张新全  
【摘要】: 论文主要研究酸性离子液体中酮肟的Beckmann重排反应。在硫酸甲基咪唑离子液体[Hmim]HSO_4中,苯乙酮肟为底物进行重排反应,结果表明,不加入任何催化剂,反应温度120℃,反应时间6h,转化率为54.2%,产率为52.7%。当加入P_2O_5作为催化剂,反应温度90℃,反应时间6h,硫酸甲基咪唑离子液体、苯乙酮肟和催化剂的物质的量之比为6:5:1,转化率为98.9%,产率为98.5%。论文考察了一系列的催化剂对Beckmann重排反应的影响,包括磷化物、质子酸、Lewis酸等。论文还研究了硫酸甲基咪唑离子液体和催化剂的重复利用,并优化反应条件拓展到其它酮肟的Beckmann重排,发现芳香族酮肟较脂环族酮肟和脂肪族酮肟更易发生Beckmann重排反应,脂环族酮肟的反应活性次之,脂肪族丙酮肟活性较低。 在酸性更强的[TEBSA]HSO_4离子液体中,苯乙酮肟为底物,不加入催化剂,反应温度90℃,反应时间6h,产率为61.7%。反应温度120℃,反应时间2h,转化率为89.6%,产率为85.1%。其中离子液体与苯乙酮肟物质的量之比为1.2:1.0。表明磺酸型离子液体是Beckmann重排反应非常有效的溶剂和催化剂。


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