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微柱液相色谱系统的构建与评价

李双花  
【摘要】: 微柱液相色谱具有分离能效高、分析速度快、消耗流动相少、环境污染小等优点,被广泛应用于生化分析、食品和环境检测及神经科学等领域。 对常规分析型仪器加以改进,构建成微柱液相色谱系统。所构建的系统稳定性好、灵敏度高,以依利特反相标样为样品,7次连续进样分析,保留时间RSD值<0.14%,峰面积RSD值<1.1%,可以满足液相色谱定性和定量的要求。采用微柱液相色谱梯度洗脱模式,15min内完成了7种芳烃化合物分离。通过与4.6mmI.D.分析型色谱柱分析比较,发现在柱效基本不变的情况下,1.0mmI.D.微型色谱柱分析速度有了很大的提高。在相同线速度下分析,流动相的消耗减少了96%。 将微柱液相色谱系统应用于实际样品的分离分析,发展了食品中三聚氰胺、苯甲酸和山梨酸的液相色谱分析方法,对于所有组分,保留时间RSD值<0.30%,峰面积RSD值<0.70%,线性相关系数>0.999,检测限(S/N=3)分别为0.015mg/kg、0.077mg/kg、0.084mg/kg。也将系统应用于夏枯草、多环芳烃和生物胺样品的分析,结果良好。 微柱液相色谱系统的构建与评价,对于推进其产业化、发展相应的实用方法具有指导意义。


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