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色氨酸配位聚合物的合成、表征及流动电位法对氨基酸等结晶过程的研究

王建  
【摘要】: 本文以L-色氨酸配体为基础,合成了系列Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)的配位聚合物,对产物进行了谱学表征。通过X-射线衍射解析了六种化合物的单晶结构,研究了它们的热稳定性和Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)配位聚合物的电化学性质。通过流动电位法对水溶液体系中氨基酸、二元羧酸和配合物结晶过程的研究,有助于进一步研究氨基酸配合物结晶和沉淀过程相界面的动电现象。 全文的主要内容如下: 由摩尔盐和L-色氨酸,通过水热法制备新型Fe(Ⅱ)-DL-trp混配型配位聚合物。进行元素分析、差热-热重分析、红外和紫外光谱、单晶X-衍射等的表征及循环伏安研究。该化合物属单斜晶系P2_1/c,具有中心对称空间群,为二维双链层状结构。每个亚铁离子Fe~(2+)与一对外消旋体配合,形成内消旋化合物。 由水合高氯酸钴(Ⅱ)和L-色氨酸通过水热法制备Co(Ⅱ)-DL-trp混配型配位聚合物,进行元素分析和差热-热重分析、红外和紫外光谱、单晶X-衍射等的表征及循环伏安研究。该化合物属单斜晶系P2_1/c,具有中心对称空间群,为无限二维层状结构。每个亚钴离子Co~(2+)与一对色氨酸外消旋体配合,形成内消旋化合物。 由水合高氯酸镍(Ⅱ)和L-色氨酸通过甲醇-水混合溶剂热法制备Ni(Ⅱ)-DL-trp混配型配位聚合物,进行元素分析和差热-热重分析、红外和紫外光谱、单晶X-衍射等的表征及循环伏安研究。该化合物属单斜晶系P2_1/c,每个镍(Ⅱ)原子位于反演中心,分别与1个L-trp分子和1个D-trp分子的氨基氮原子及羧基上1个氧原子,另1个L-trp分子和另1个D-trp分子羧基上各1个氧原子配位。每个L-trp和D-trp配体通过羧基与镍(Ⅱ)原子桥连,形成平行于bc平面方向的二维双链层状结构。 由水合高氯酸锌(Ⅱ)和L-色氨酸通过甲醇-水混合溶剂热法制备Zn(Ⅱ)-DL-trp混配型配位聚合物,进行元素分析和差热-热重分析、红外和紫外光谱、核磁、单晶X-衍射等的表征。该化合物属单斜晶系C2/m,具有中心对称空间群。每个锌离子Zn~(2+)与一对外消旋体配合,而形成内消旋化合物。 由水合醋酸镉(Ⅱ)和L-色氨酸通过有机溶剂热法制备Cd(Ⅱ)-DL-trp混配型配位聚合物,进行元素分析和差热-热重分析、红外和紫外光谱及单晶X-衍射等的表征。该化合物属单斜晶系P2_1/c,具有中心对称空间群,为无限二维层状结构。每个Cd~(2+)离子与一对色氨酸外消旋体配合,而形成内消旋化合物。 由水合高氯酸锰(Ⅱ)和L-色氨酸通过水热法制备Mn(Ⅱ)-DL-trp混配型配位聚合物,进行元素分析和差热-热重分析、红外和紫外光谱、单晶X-衍射等的表征及循环伏安研究。该化合物属单斜晶系P2_1/c,具有中心对称空间群,为无限二维层状结构。每个Mn~(2+)与一对色氨酸外消旋体配合,而形成内消旋化合物。 运用流动电位法动态测定乙二酸、丁二酸和己二酸等含偶数碳原子的二元羧酸在不同温度下饱和溶液降温结晶过程的动电现象。当温度降至晶核出现时,流动电位值达到最低。此后当温度继续下降时,产生的微晶不断成长,流动电位呈上升趋势。二元羧酸饱和溶液起始温度越高,流动电位最低点相对应的温度越高;二元羧酸碳原子数越少且溶解度越大,流动电位最低点相对应的温度也越高。 以流动电位法研究甘氨酸、L-色氨酸和L-谷氨酸饱和水溶液降温结晶过程。考察溶液酸度和起始温度对结晶过程中流动电位ν-结晶器温度t曲线的影响。甘氨酸饱和溶液在较高起始温度30和35℃下成核能力较差,在较低起始温度20和25℃下成核能力较强。起始温度相同的ν-t曲线表明溶液pH=7.0、pH=5.0和pH=4.0的条件下成核作用明显,等电点附近成核能力较差。L-色氨酸饱和溶液在较高起始温度35℃下成核能力较差,在较低起始温度20℃下成核能力较强。起始温度相同的ν—t曲线表明pH>6.0的条件下成核能力较差,易析出不定型固体。L-谷氨酸饱起始温度30℃以下具有成核能力,酸度在等电点(pH=3.15)附近的溶液成核能力较强,后者与其等电点时L-Glu溶解度最小,容易析出晶体有关。 用流动电位法对K_3[Fe(CN)_6]和K_4[Fe(CN)_6]饱和溶液降温结晶过程进行表征。当温度降至晶核出现时,流动电位值达到最低。此后当温度继续下降时,流动电位呈上升趋势。配合物饱和溶液起始温度越高,流动电位最低点相对应的温度越高。降温结晶过程中K_3[Fe(CN)_6]流动电位的最低点温度低于K_4[Fe(CN)_6]流动电位最低点相对应的温度。


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