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愈创木酚和香兰素合成工艺研究

杨超鹏  
【摘要】: 本论文研究了以邻硝基氯苯为原料通过甲氧基化,液相加氢,重氮化和水解四步反应来制备愈创木酚的方法。重点研究了其中的甲氧基化反应,分别对传统两液相相转移催化体系(L-L PTC systems)和三液相相转移催化体系(L-L-L PTC systems)的催化剂、反应机理和最佳的反应条件进行了研究。研究表明:(1)在传统L-L PTC反应中四丁基溴化铵对本反应催化活性较好,最佳反应条件为m(邻硝基氯苯):]m(NaOH):m(CH_3OH):m(TBTA)=1:1.7:1:0.14在70℃下反应8h。在此反应条件下邻硝基苯甲醚产率可以达到86.4%。(2)在L-L-L PTC反应中四丁基溴化铵对本反应催化活性较好,最佳反应条件为m(邻硝基氯苯)::n(NaOH):m(CH_3OH):m(TBTA)=1:2.1:3:1.53,V(有机相):V(水相)=40:50,在75℃下反应5h。在此反应条件下,邻硝基苯甲醚产率可以达到90.5%。(3)L-L-L PTC明显优于传统L-L PTC, L-L-L PTC加快了反应速率,提高了产物选择性,实现了催化剂的回收再利用。 研究了以愈创木酚为原料通过乙酰化,fries重排和氧化三步反应来制备香兰素的方法。重点研究了其中的氧化反应,研究表明:(1)CuSO_4对本反应催化活性较好,最佳反应条件为m(乙酰香草酮):m(NaOH):m(CuSO_4)=1:4:0.05,空气压力为1.3MPa,在195℃下反应3h。在此反应条件下,香兰素的产率可以达到49.7%。(2)利用工业过程中的废弃物乙酰香草酮制备香兰素符合当今绿色化学的要求,有着巨大的发展前景。


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