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聚吡咯/纳米复合材料的制备、表征及其性能研究

曹旭  
【摘要】: 近些年来,由于导电高分子纳米复合材料具有光、电、磁以及光、电、磁之间相互转换的功能,从而迅速发展为纳米复合材料的一个重要研究方向。 本论文采用化学氧化法合成粉末状功能导电高分子聚吡咯(PPy),研究了氧化剂浓度、氧化剂种类、反应温度及反应时间对PPy电导率的影响。研究结果表明,聚吡咯的电导率随氧化剂用量的增加呈现先增大后减小的趋势,合成聚吡咯的氧化剂为FeCl_3时电导率较高,随着反应时间的增加,聚吡咯的电导率有显著的增加,在低温下有利于提高聚吡咯的电导率。 通过正交设计思路,优化了PPy的合成工艺,得到合成PPy的最佳工艺条件为:以FeCl_3为氧化剂,保证PPy与FeCl_3用量的摩尔比为1:1,在0℃冰水浴条件下反应6小时,其电导率可达到0.0842 S/cm。通过对其结构、形貌、热稳定性和电化学性能表征测试发现,PPy具有较高的热稳定性,此条件下制备的PPy比其他条件下得到的样品,具有较好的电化学活性,并以优化条件下合成的聚吡咯为功能成分,环氧树脂为成膜物质,机械共混,制备了均一涂料,旋涂于金属马口铁表面,研究了含有聚吡咯的膜层对马口铁的腐蚀电化学行为,探讨了其对金属马口铁的保护性能,为聚吡咯的进一步应用提供了理论依据。 采用甘氨酸-硝酸盐燃烧法制备了一系列超细钙钛矿La1-xCaxMn_(0.7)Co_(0.3)O_3(x=1.0,0.9,0.8,0.7,0.6)纳米粉体材料,并在不同温度下进行焙烧,借助傅里叶红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)、电子能谱仪(EDS)等分析测试手段,对粉体材料的结构、晶型、晶粒大小、形貌及组成进行表征,筛选出结构、性能较好的复合氧化物。 采用原位复合法成功地合成了不同含量的La_(0.3)Ca_(0.7)Mn_(0.7)Co_(0.3)O_3 /PPy无机-有机复合材料;通过FTIR、XRD、SEM等分析测试手段,发现复合材料中包覆的聚吡咯外层和复合氧化物之间存在相互作用,在一定程度上减少了纳米粒子的团聚现象;采用三电极体系,对复合材料进行循环伏安测试,结果表明复合材料的氧化还原峰电流随吡咯含量的增加而变大,氧化还原性能及可逆性得到提高,体现了复合材料优越的电化学活性,并探讨了复合材料修饰玻碳电极对过氧化氢的催化性能的影响。采用反相微乳聚合法成功地制备了DBSA/PPy有机-有机复合材料。借助现代分析测试手段表征了复合材料的结构、形貌,电化学测试分析表明DBSA/PPy具有良好的电化学活性。


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