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毛细管电泳/间接紫外法对离子的检测条件优化与理论分析

石美  
【摘要】:本文运用了毛细管电泳-间接紫外法分离检测了11种金属离子和14种无机阴离子和有机小分子,并将开发的方法应用于自然水体、土壤和食品样品中金属离子、无机阴离子和有机小分子的检测中,为评价环境质量、食品质量和安全提供简便可靠的分析方法。 由于大多数金属离子没有紫外吸收,因此要实现金属离子的紫外检测则需使用间接法,经过对比5种常用紫外生色剂后,选用咪唑用于分析方法的开发,并用醋酸作为pH调节剂和络合剂,优化了分离条件,并从迁移时间、迁移速率、分离度、理论塔板数和塔板高等方面讨论了所开发方法的分离效率,通过加标回收和标准偏差说明该分析方法的准确度和精密度。结果表明:在25 oC,检测波长为214 nm,背景电解质包含15 mmol L~(-1)咪唑,并用醋酸调节pH至3.7时,实现了7.5 min内K+、Ba~(2+)、Ca~(2+)、Na~+、Mg~(2+)、Fe~(2+)、Zn~(2+)、Cr~(3+)、Cd~(2+)、Li~+和Cu~(2+)这11种金属离子的基线分离,通过标准加入证明该方法具有较高的准确度和重现性,其中检测限、线性范围、相关系数和RSD分别在0.01-0.21 mg L~(-1)、0.12-80 mg L~(-1)、0.9995-0.9998和2.0-3.4%之间,并将本法用于自然水体、土壤、饮料和蜂蜜样品的测定。 许多无机阴离子也没有紫外吸收,为了能将无机阴离子和有机小分子检出仍采用间接紫外法,通过对比5种电渗流改性剂和5种紫外生色剂后,选择十六烷基三甲基溴化铵和邻苯二甲酸氢钾作为电渗流改性剂和紫外生色剂,并优化了分离条件,从迁移时间、迁移速率、分离度、理论塔板数和塔板高等方面讨论了所开发方法的分离效率,在4.5 min内完成了Cl-、SO_4~(2-)、ClO_3~-、SCN-、BrO_3~-、C2O_4~(2-)、F-、HCOO-、酒石酸根离子、IO_3~-、H_2PO_4~-、柠檬酸根、乳酸根和丁二酸根等14种无机阴离子和有机小分子的分离,条件定为:使用内径为75μm的毛细管柱,恒温25 oC下,210 nm,采用压力进样(0.5 p.s.i.,2 s),分离电压为-20 kV时,以0.10 mmol L~(-1) CTAB和9.0 mmol L~(-1)邻苯二甲酸氢钾为背景电解质,实现了这14种阴离子基线分离。通过标准加入证明该方法具有较高的准确度和重现性,其中检测限、线性范围、相关系数和RSD分别在0.45-1.0 mg L~(-1)、1.6-85.0 mg L~(-1)、0.9981-0.9996和1.1-4.5%之间。由于Cl-与系统峰迁移时间接近,因此Cl-的检测限较高为cLOD为1.0 mg L~(-1)。迁移时间RSD值在5%以内,说明该方法的重现性较高。相关系数均大于0.99,说明该方法线性关系良好,并将该方法用于自然水体、土壤、饮料和蜂蜜样品的测定。 本论文开发的分别检测11种金属离子和14种无机阴离子和有机小分子的方法,前处理过程简单,只需稀释和过滤两步,且背景电解质简单,因此本法成为环境检测、食品和卫生安全常规方法,有较好的实际应用价值和发展前景。 该论文包含图30幅,表17个,参考文献235篇。


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