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Li_(10)GeP_2S_(12)全固态电池的制备及其电化学性能的研究

李红亮  
【摘要】:锂离子电池已在电子设备、新能源汽车领域得到广泛应用,但是基于有机电解液的液态锂离子电池的安全性和能量密度都已无法满足目前市场需求。因此,采用不易燃的无机固体电解质替代易燃的有机电解液成为解决这一问题的有效方法。在全固态锂离子电池中,不匹配的电解质-电极界面会导致不稳定性的中间相生成,造成较大的电荷转移电阻,使电池无法正常工作。本文合成了Li_(10)Ge P_2S_(12)(LGPS)硫化物固态电解质,并结合表面修饰后的正极材料,解决了硫化物电解质与过渡金属氧化物正极不兼容的问题;通过对Li阳极表面修饰,解决了LGPS与Li阳极界面反应问题;组装LCO@LTO/LGPS/Li、NCA@LNO/LGPS/Li和NCA/LGPS/Li(M)全固态电池,并对其电化学性能进行测试。具体结论如下:(1)通过球磨-烧结联用法合成了LGPS电解质,在25℃下,其离子电导率为0.252 m S cm~(-1),活化能为28.49 k J mol~(-1)。使用溶胶-凝胶法在Li Co O_2表面修饰一层Li_4Ti_5O_(12);在Li Ni_(0.8)Co_(0.15)Al_(0.05)O_2表面修饰一层Li Nb O_3。通过恒流充电放电的方法成功在Li阳极表面生成一层SEI保护层。(2)LCO@LTO/LGPS/Li电池首次放电容量为142.63 m Ah g~(-1),循环30圈后,电池容量为95.23 m Ah g~(-1),容量保持率为66.7%;NCA@LNO/LGPS/Li电池首次放电容量为164.34 m Ah g~(-1),循环30圈后,电池容量为109.09 m Ah g~(-1),容量保持率为66.38%。此外,NCA@LNO/LGPS/Li电池在室温、45℃、60℃和80℃首次放电容量分别为104.58 m Ah g~(-1)、142.10 m Ah g~(-1)、164.34 m Ah g~(-1)和186.90 m Ah g~(-1),放电容量和库伦效率随温度升高而增大,且在60℃下,电池循环性能最优。(3)通过全固态电池的首圈充放电过程中的EIS结果分析发现:电池的Nyquist图都由三部分组成,即高频区半圆(HFS)、中频区半圆(MFS)及低频区的斜线(LFL)。其中HFS归属于电极/电解质界面阻抗,MFS归属于电荷传递过程,LFL归属于Li~+在电极材料中的固态扩散过程。此外,电池的电极/电解质界面阻抗一直在增大,这是因为电极材料内部存在应力而导致包覆层遭到破坏,致使电极与电解质发生直接接触而形成空间电荷层,造成界面阻抗增大;在室温、45℃、60℃和80℃下,NCA@LCO/LGPS/Li电池的电极/电解质界面阻抗和电荷转移电阻都随着温度升高而降低。(4)通过对Li金属表面修饰一层SEI膜,组装Li(M6)/LGPS/Li(M6)对称电池,在0.1m A cm~(-2)下恒流循环500 h,极化电压基本不变;通过XRD对循环后电解质界面处分析得到,界面反应物Li_2S、Li_3P和Li-Ge合金减少,表明修饰后的Li阳极能够改善Li/LGPS界面。NCA/LGPS/Li(M0)电池首周放电容量为116.61m Ah g~(-1),循环50圈后,电池容量为8.8 m Ah g~(-1),容量保持率为7.5%;NCA/LGPS/Li(M6)电池首周放电容量为136.36 m Ah g~(-1),循环50圈后,电池容量为67.43 m Ah g~(-1),容量保持率为49.45%。上述表明修饰后的Li阳极有效改善电池的电化学性能。该论文有图73幅,表7个,参考文献129篇


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