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煤及煤液化衍生物中有机组分的族组分分离与分析

丁明洁  
【摘要】: 煤基有机组分的分离与分析对煤化学研究和煤的合理高效利用都有着重要的意义。本课题选用典型煤种,以CS_2超声萃取和柱层析梯度洗脱为基本分离方法、以GC/MS为主要检测手段,对5种原煤(中国童亭煤、神府煤、葛亭煤、平朔煤和胜利煤)、两种煤(胜利煤和神府煤)的液化油及液化残渣中的有机组分进行了系统的族组分分离与分析研究。 煤CS_2萃取研究的结果显示,其CS_2萃取物是复杂的有机混合体系,无论是从煤化学研究的角度还是从获取精细化学品的角度出发,都必须进一步分离。 对煤CS_2萃取物用柱层析方法,分离到了链烃及脂环烃、芳烃、芳香族酯类、脂肪族酯类、脂肪族羧酸和脂肪族酰胺五个族组分和两个纯组分,对各馏分的GC/MS分析,检测到远比在CS_2原始馏分中多的有机组分。这一结果显示,溶剂萃取和柱层析技术的结合对煤中有机组分具有良好的分离与分析效果,可为煤化学研究和煤的合理高效利用提供更多更可靠的的数据和信息。从神府煤和胜利煤芳烃馏分中检测到种类丰富的、从松香烷到惹烯芳构化过程中的部分环芳构化芳烃,从神府煤芳烃馏分中检测到种类丰富的芳香族甾类烃。这些组分的检出具有重要的地球化学研究意义。 对胜利煤和神府煤液化油及液化残渣的族组分分离与分析结果显示,煤液化油与石油产品有着本质上的区别,煤液化技术作为获取多环芳烃等精细化学品的途径,比用于生产液体燃料油更有优势。煤液化油的主要组分为芳烃,同时还含有一定量的氮、氧杂原子芳香族化合物,而脂肪烃的含量极微,用于提取多环芳烃和氮、氧等杂原子芳香族化合物,其优势是显而易见的。煤液化残渣也是珍贵的化工资源。本论文在对煤液化油和煤液化残渣中有机组分精细分离与分析的基础上,提出了以制取高附加值精细化学品为出发点、采用更为温和的反应条件、采用更加高效和有选择性的催化剂,以液化油产率和溶剂可溶组分产率为主要指标的煤液化技术研究的新构想。 本论文首次用族组分分离与分析的方法研究了煤及煤液化衍生物中有机组分的组成和分布,分离到了一系列族组分和少量纯组分,显示出从煤及煤液化衍生物中以非加热手段获取精细化学品的可能性。本论文建立了“CS_2萃取-正己烷/乙酸乙酯柱层析梯度洗脱-GC/MS检测”这一适合于煤基中及低极性有机组分分离与分析的研究方法,这一方法可有效地研究煤的各种结构特征,包括煤大分子结构中的芳环、杂环和含其它杂原子的结构片断以及它们之间的桥键等,完善了煤结构研究的可分离分析方法,丰富了煤化学研究的方法体系。


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