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几种荧光酮试剂在金属离子测定中的研究

李月云  
【摘要】: 在生物、化学、医药、化工、冶金、地质、环境及食品分析的各个领域,微量金属离子的测定越来越受到研究人员的重视。在众多分析方法中,分光光度法和荧光猝灭法占有很大比重。分光光度法,是利用金属离子与显色剂的显色反应,根据形成络合物的吸光度与金属离子浓度成线性关系而进行分析;荧光猝灭法,是利用物质的荧光猝灭现象进行分析。荧光酮类试剂是一类灵敏的显色剂,它与许多金属离子能发生显色反应,形成有色络合物,从而用于微量金属离子的分光光度法测定。荧光酮试剂又有一特点,即试剂本身在一定条件下能产生一定强度的荧光,当金属离子与其络合形成络合物时,会产生荧光猝灭现象,荧光猝灭值与金属离子浓度成正比。近年来,基于荧光酮类试剂与金属离子的反应而建立的分析方法受到研究人员的广泛关注。 本文选择了三种不同的荧光酮试剂,分别用分光光度法及荧光猝灭法确定了四种新的测定金属离子的分析方法,其中每一种方法都有自己的特点,现分别简要阐明如下: 一、邻氯苯基荧光酮分光光度法测定锰 研究了在pH为8.00—10.00的硼砂缓冲溶液中,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵存在下,锰与邻氯苯基荧光酮发生显色反应,其络合物最大吸收波长为570nm,表观摩尔吸光系数ε=9.6×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),生成络合物的络合比为1:4,锰含量在0—2μg/10ml范围内符合比尔定律,该法用于各种钢样中锰的测定,结果较好。 二、三甲氧基苯基荧光酮分光光度法测定锡 研究了一种新型显色剂三甲氧基苯基荧光酮分光光度法测定锡的方法及应用,在酸性介质中,在表面活性剂Tween—40存在下,显色剂三甲氧基苯基荧光酮与锡生成稳定的络合物,最大吸收波长为510nm,表观摩尔吸光系数ε=1.48×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),锡含量在0-8μg/10ml范围内符合比尔定律,方法用于铝合金、碳素钢样中微量锡的测定,结果令人满意。 三、三甲氧基苯基荧光酮荧光猝灭法测定钛 研究了三甲氧基苯基荧光酮[Ti(Ⅳ)-TMOPF-Tween-40]体系的测定方法与条件,在pH为3.0-3.5的氯乙酸一氯乙酸钠的缓冲液中,表面活性剂Tween-40存在下,Ti(Ⅳ)与三甲氧基苯基荧光酮形成橙红色的络合物,使三甲氧基苯基荧光酮的荧光明显猝灭,激发波长为λ_(ex)=493nm,发射波长为λ_(em)=530nm时,体系的荧光猝灭程度最大。在钛浓度0-8μg/10ml内,荧光猝灭值与钛浓度呈良好的线性关系,该法用于硅酸盐矿物如水泥熟料、粘土中微量钛的测定,结果令人满意。 四、二溴羟基苯基荧光酮荧光猝灭法测定银 研究了在乳化剂OP—曲拉酮Triton-x-100存在下,在pH7.0—pH8.0的缓冲介质 摘要 中,Ag(I)与二澳轻基苯基荧光酮(DBH一PF)及邻菲哆琳(O一Phen)形成离子缔合型 异配位体配合物使二澳轻基苯基荧光酮的荧光明显碎灭,据此建立了测定痕量银的荧 光碎灭分析法。在pH7.O一pHS.0的磷酸氢二钠一磷酸二氢钾的缓冲介质中,激发波 长为入x=510nm,发射波长为凡m=550nm,体系的荧光碎灭程度最大,线性范围为 0一18雌/25mL。方法用于显影液中银的测定,结果令人满意。


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