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苯酚双氧水氧化合成邻、对苯二酚新工艺研究

景晓辉  
【摘要】: 本文以苯酚、双氧水为原料,催化羟基化合成邻、对苯二酚。采用正交试验法,考察了催化剂种类、用量及配比,反应温度,苯酚与双氧水配比,反应时间,pH值,苯酚初浓度,加料方式九个因素对反应结果的影响,根据极差分析和方差分析的结果,找出了影响苯二酚选择性、苯酚转化率和邻/对比的主要影响因素,得出了较佳的工艺操作条件。针对正交试验找到的主要影响因素又进行了单因素工艺试验,得到了适宜的苯酚初浓度约12%(wt.),苯酚/过氧化氢的摩尔配比为1.33,反应温度为45℃;过氧化氢滴加速度0.30g/min,在此适宜操作条件下,苯酚转化率为40%左右,苯二酚总选择性为83-85%,邻苯二酚/对苯二酚为1.6-1.8。并根据小试结果进行了模拟放大试验,设计、制造了一套与静态混合器相结合的五管串联的带夹套的管道式反应器作为模试反应装置,建立了模试实验流程,在该模试反应装置中进行苯酚催化羟基化连续反应,探索工艺操作条件对苯酚转化率和邻、对苯二酚选择性的影响,苯二酚的最高选择性达到71.35%,对应的转化率为40.2%。苯二酚选择性低于小试12个百分点,指出了模试装置与小试的差异及存在的问题,为今后进一步模试提高苯二酚选择性指明了方向。


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