陶瓷膜分离对氨基苯酚生产中镍催化剂的研究

【摘要】：无机微滤膜在液体分离领域中的应用在我国始于20世纪90年代,目前已经在许多领域得到了应用,在已有的应用中都是处于常温和常压状态下。用陶瓷微滤膜分离对氨基苯酚料液中的镍催化剂微粒,这项工艺技术难度大。主要是因为该物料体系是对氨基苯酚溶解在乙醇—水混合溶剂中,在过滤过程中为防止对氨基苯酚结晶,就必须在整个工序中始终保持物料体系处于高温(105℃左右)和高压(0.6MPa)并且保持密封的状态下。如果过滤中系统的温度控制不好,温度控制误差超过了±5℃,就会使物料体系因温度过高而汽化,或因温度过低而出现对氨基苯酚结晶,这两种情况都会使过滤体系无法正常工作。因此,将无机微滤膜应用到这样苛刻生产条件下的化工生产领域是一种新的尝试。 在错流微滤中有大量的因素影响着错流微滤过程。因此,也有大量的模型被提出来用以描述错流微滤的过程,但是,其中只有少数模型可以用来描述真实的微滤过程并解释实验的不同现象和结果。本文在实验的基础上,以传统的滤饼层模型和浓差极化模型为基础,引用了与诱导扩散相结合的浓差极化模型,并且假设料液流体为牛顿型流体,建立了计算临界错流速度的模型,提出了临界滤饼层厚度的概念。经过对该模型的简化处理,用实验的方法验证了临界错流速度与膜管长度成指数为1/6的幂函数关系,与模型的预测结果相一致。从而证明了该模型的成立。使用该模型可以根据工艺条件和膜过滤的操作参数对临界错流速度值进行预测,该模型的提出为在实际应用中尽可能地减小或消除此类膜面污染提供了理论上的依据。 针对过滤体系的难点,首先进行了对氨基苯酚在乙醇—水混合溶剂体系中的固液平衡热力学研究。对氨基苯酚在乙醇及乙醇—水混合溶剂中的溶解度在国内外还未见报道。实验中用溶解平衡法测定了对氨基苯酚在水、乙醇和乙醇—水混合溶剂中的溶解度,用分子热力学模型对对氨基苯酚的活度系数和溶解度进行了计算。本文把S-H的正规溶液理论应用到了固液平衡,成功地计算出二元及三元固液平衡体系中的二元交互作用参数,建立了对氨基苯酚溶解度的热力学模型。 在陶瓷微滤膜小试实验装置上,考察了膜孔径、操作压力、膜面流速、料液浓度、操作温度等工艺参数对膜过滤过程的影响。确定了膜过滤的合适工艺参数为:膜孔径为0.2μm,操作压力小于0.25MPa。实验结果表明,在料液质量浓度低于1.5%时,膜通量值可以在较长的时间内保持稳定。用原子吸收光谱法在滤出液中没有检测到镍元素,证明了用陶瓷膜微滤完全能够满足产品的质量