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多孔催化材料的制备与表征

姚建峰  
【摘要】:多孔材料在吸附、分离和催化等领域有着广泛的用途。其中,中孔二氧化硅、微孔炭分子筛和磷铝分子筛都是重要的多孔材料,对于它们制备方法的研究,一直受到广泛的关注。对于中孔二氧化硅,其孔径和孔结构的调节对其应用尤为重要。但大多数文献报道的制备方法,对孔径和孔结构的调节比较有限。对于微孔炭分子筛,越来越多的应用领域要求其具有规则形状和很高的分散性。目前,还少有能满足上述要求的简单有效的制备微孔炭分子筛的方法。对于沸石分子筛的合成,大多采用水热合成法。近年来,组合化学在水热法中的应用大大加快了水热合成沸石分子筛的研究步伐。气相转移法是制备沸石分子筛的另一种方法,主要应用于硅铝沸石的合成,在磷铝分子筛合成中的应用还较少。此外,组合化学的方法还没有在气相转移法制备沸石分子筛中得到应用。针对在上述三种多孔材料制备中存在的问题,本文开展了以下三方面的研究工作:(1)可控孔径的中孔二氧化硅的制备;(2)具有高分散性能的球形炭分子筛的制备;(3)组合化学在气相转移法制备沸石分子筛中的应用,并以SAPO-34 分子筛的合成为例,考察各种因素对用气相法制备SAPO-34 分子筛的影响。 对于可控孔径的中孔二氧化硅的制备,本文介绍了一种可以方便调节其孔径、孔体积和孔结构的制备方法。具体步骤为,糠醇与正硅酸乙酯在表面活性剂P123 溶液中发生共聚,形成Silica-P123-PFA 纳米复合材料,烧去纳米复合材料中的P123 和聚糠醇,得到蠕虫状中孔二氧化硅。中孔二氧化硅的孔径和孔体积可以通过改变糠醇的使用量来进行调节。不加入糠醇制备的中孔二氧化硅和Silica-P123-PFA 的炭化产物SiO2-C 具有几乎相同的孔径和孔结构,由此可以推断出糠醇的引入并没有影响活性剂P123 的模板作用。当合成中使用大量糠醇时(摩尔比为2.12FA:1SiO2),制备的中孔二氧化硅与不加入糠醇制备的相比,孔径由3.4 nm 增加到7.4 nm;孔体积由0.46 cm3/g 增加到1.37 cm3/g;BET 比表面积为632-728 m2/g。 对于高分散性能的球形炭分子筛的制备,本文展示了一种二步合成方法制得“无粘性”的聚糠醇小球,再对该小球进行炭化,即可得到高分散性炭分子筛小球,其直径为260 nm-1.5 μm。第一步:糠醇在表面活性剂P123 或F127 的酸性溶液中慢速聚合;第二步:部分聚合的糠醇在硫酸溶液中加热成球并脱除聚糠醇表面活性基团,然后回收、洗涤后进行炭化,得到炭分子筛小球。在第一步慢速聚合过程中,温度对最后形成的炭分子筛大小有直接的关系,当在室温(20 oC)下进行处理时,最后得到的炭分子筛小球直径约为300 nm;而在70 oC 下处理时,最后


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