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氯乙酸水解法合成羟基乙酸

邰燕芳  
【摘要】:羟基乙酸又称乙醇酸、甘醇酸,是一种重要的有机合成中间体和化工产品,广泛应用于有机合成、清洗、电镀、纺织、皮革、灭菌等行业。近年来,科学研究发现羟基乙酸的聚合物具有生物可降解性,解决了传统塑料制品存在的难以降解问题,被应用在医学、包装及其他许多领域。制备羟基乙酸的聚合物时,对羟基乙酸单体的纯度要求较高,否则得到的聚合物分子量较低,导致高纯度羟基乙酸的需求量逐年增长,目前在国内,高纯度的羟基乙酸还没有形成工业化规模生产,对羟基乙酸的合成进行研究是非常有意义的。 国内外合成羟基乙酸的方法主要有甘氨酸氧化法、氰化法、醛类羧化法、甲醛和甲酸甲酯偶联法、草酸电解法、氯乙酸水解法等。甘氨酸氧化法成本较高,产物复杂;氰化法毒性太大,不安全;甲醛羧化法对反应条件要求苛刻,产品提纯困难,设备腐蚀严重;乙二醛羧化法原料成本太高;甲醛和甲酸甲酯偶联法收率低,催化剂分离回收困难;草酸电解法收率较低;通过对各种合成方法比较后确定了采用氯乙酸碱性水解法合成羟基乙酸的工艺路线,该工艺路线具有原料成本低、反应条件温和、工艺相对简单、对环境污染小等优点。水解合成后得到的是羟基乙酸的水溶液,其中含有大量的氯化钠和少量未水解的氯乙酸及其它杂质,采用减压蒸馏及有机溶剂萃取方法进行精制是比较适宜。 用高效液相色谱对羟基乙酸收率进行测定,用莫尔法对氯化钠的含量进行定量分析,用红外光谱和元素分析对最终产物进行鉴定。首先对影响反应的因素:反应温度,反应时间,投料比及氢氧化钠的质量分数等进行了正交实验,得到了此反应较佳的工艺条件,同时又对单个影响因素进行了研究,得到了最优化条件:反应温度为110℃,反应时间10 小时,原料比1.2∶1(氢氧化钠/氯乙酸),氢氧化钠质量分数为45%。对合成的羟基乙酸水溶液进行精制,主要通过减压蒸馏脱水,丙酮萃取去除氯化钠及乙醚萃取去除氯乙酸来进行提纯,最终得到的固体羟基乙酸的收率大于73%,其纯度高于97%。另外,对反应进行了动力学探索研究,通过非线性拟合及线性回归,得到了反应速率和原料浓度的关系,关系式:r = 2 .91C~2。


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