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ZSM-5催化剂成型技术及其甲苯歧化性能

李凯  
【摘要】: 对二甲苯(PX)主要用于制取对苯二甲酸,是聚酯工业的主要原料。采用甲苯歧化技术将甲苯转化成高附加值的对二甲苯和苯已成为进一步发展PX工业的重要研究课题。 本论文综述了以ZSM-5沸石分子筛为活性组分的甲苯择形歧化沸石催化剂的研究新进展。以甲苯转化率及对二甲苯选择性为主要考察指标,研究了HZSM-5组分的硅铝比、前水热处理、后水热处理、成型助剂对化学液相沉积(CLD)改性效果的影响;详细考察了所制备的一种高选择性催化剂的稳定性,以及工艺条件对甲苯转化率和对二甲苯选择性的影响。主要结果如下: 当HZSM-5粉体硅铝比增加时,催化剂活性降低,产物二甲苯分布为热力学平衡值;经过硅改性后,在活性为24.4%的HZSM-5(38)上,对二甲苯最大选择性为74.0%,收率为8.9%,二次硅改性催化剂仍能保持较高的活性。采用100%常压水蒸气处理HZSM-5粉体(前水热处理),发现在较低的处理温度区间内,经过水蒸气处理的粉体样品的甲苯歧化活性明显提高,在320℃下处理的样品,其活性比原粉的38.1%提高了近10个百分点;硅二次沉积改性后,320℃下催化剂在27.1%的活性下能达到94.9%的对二甲苯选择性以及11.0%的收率。 水蒸气后处理(催化剂成型后的水蒸气处理)结果表明,二次硅改性的成型催化剂,在较低温度即320℃下,能够获得25.7%的活性和90.1%的对二甲苯选择性以及9.4%的收率。其活性随处理温度的提高而递减,对二甲苯的选择性呈现先上升后下降的趋势,基本与前水热处理的规律相同。 成型助剂的加入对ZSM-5催化性能的研究表明,成型助剂含量为5%、10%、15%、20%的四种催化剂的对二甲苯选择性均高于97%,活性一般都高于19%,而10%成型助剂含量的催化剂活性为20.8%,且B/X(苯与二甲苯的摩尔比值)较低(1.3)。通过改变液时空速,对5%、10%、15%成型助剂含量的催化剂进行考察,10%助剂量样品的催化反应性能较为优良。 采用成型助剂含量为10%催化剂,在反应温度为440℃、压力1.2 MPa(表)、


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