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常压微波消解分光光度法测定COD的研究

蔡文艳  
【摘要】: 本文研究了常压微波消解分光光度法测定化学需氧量(COD)的方法,讨论了加热时间、硫酸银催化剂的用量、硫酸用量、硫酸磷酸的混酸比例以及催化剂种类对微波消解法测定COD的影响。选用邻苯二甲酸氢钾、甘氨酸和葡萄糖制成的消解水样进行测定。结果表明: (1)微波加热1min后,测得邻苯二甲酸氢钾和葡萄糖水样的COD值与采用ISO 6060-1986国际标准测得COD值基本一致,COD的回收率都达到96﹪以上;微波加热15min后,测得甘氨酸水样的COD的回收率为91﹪。所以采用常压微波消解分光光度法测定水样COD值减少消解反应时间,仍然可以获得准确的结果。 (2)不加硫酸银,微波加热1min后,邻苯二甲酸氢钾和葡萄糖水样COD的回收率分别可达97﹪和96﹪,说明常压微波消解邻苯二甲酸氢钾和葡萄糖水样时,可以不使用硫酸银。但是,不加硫酸银,微波加热15min后,甘氨酸水样COD的回收率为78﹪,说明硫酸银对常压微波消解甘氨酸有催化作用。所以,采用常压微波消解分光光度法测定易氧化物质水样COD值时,可以不加硫酸银。测定难氧化物质水样COD值时,要加硫酸银。 (3)在常压微波消解反应中,随着硫酸用量的减少,邻苯二甲酸氢钾水样COD的回收率逐渐降低。所以酸度是微波消解反应进行完全的重要保证。 (4)采用混酸代替硫酸后,硫酸与磷酸体积比为4:1,微波加热1min后,邻苯二甲酸氢钾水样COD的回收率最高,达到了100﹪。而单独使用硫酸和磷酸,微波加热1min后,邻苯二甲酸氢钾水样COD的回收率分别为97﹪和30﹪,说明混酸对常压微波消解测定邻苯二甲酸氢钾水样的作用比单独使用硫酸和磷酸大。因此混酸可以用于常压微波消解法测定水样的COD值。 (5)在常压微波消解反应中,采用硫酸铜、硫酸银和硫酸镍作为催化剂微波加热1min后,邻苯二甲酸氢钾水样COD的回收率达到101﹪,而加入硫酸银和硫酸镍,水样COD的回收率分别为97﹪和93﹪,说明在常压微波消解反应中,硫酸铜的催化作用比硫酸银大。而硫酸镍没有明显的催化作用。所以可以选择硫酸铜作催化剂参与常压微波消解反应。


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