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非刚性核—壳结构PS/CeO_2复合微球的可控合成及其性能研究

陆锦霞  
【摘要】:本文以无皂乳液聚合法制备的聚苯乙烯(PS)微球为内核,以硝酸铈和六亚甲基四胺为原料,采用原位化学沉淀法制备了具有不同微观结构的核-壳结构PS/CeO_2复合微球。利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、场发射扫描电镜(FESEM)、纳米激光粒度分布仪(DLS)、傅里叶转换红外光谱仪(FT-IR)和热重分析仪(TGA)等手段对样品的微观结构进行表征。将所制备的PS/CeO_2复合微球作为磨料用于对二氧化硅介质层的化学机械抛光(CMP),用原子力显微镜(AFM)考察抛光表面的微观形貌、表面粗糙度和表面轮廓曲线。研究复合磨料的微观结构对CMP性能的影响。通过测定PS微球及PS/CeO_2复合微球的AFM力曲线,根据赫兹接触模型计算PS微球以及PS/CeO_2复合微球的杨氏模量,并考察了复合微球的微观结构对其杨氏模量的影响。主要结果如下: (1)通过无皂乳液聚合法制备了单分散好、粒度分布窄的PS微球,其粒径分别约为120、170、220和250nm。采用原位化学沉淀法成功制备了具有核-壳包覆结构的PS/CeO_2复合微球,纳米CeO_2颗粒在PS微球内核表面包覆均匀。通过控制液相合成工艺参数实现复合微球微观结构的可调变,制备了具有不同粒径和/或不同壳厚的PS/CeO_2复合微球,其粒径分别约为130-150、180-200、230-250和260-280nm,CeO_2壳层厚度约为6-16nm。 (2)CMP结果表明,与纯CeO_2(粒径约为10-30nm)磨料相比,经PS/CeO_2复合磨料抛光后的二氧化硅介质层表面平整,无划痕,且具有更低的表面粗糙度。相对于碱性(pH=10)抛光浆料,使用酸性(pH=3)浆料抛光后表面可获得更低的粗糙度值。经PS~(120)/CeO_2~6 2复合磨料在酸性条件下抛光后表面在5μm×5μm范围内粗糙度Ra值为0.167nm,RMS值为0.214nm。当复合磨料中壳厚约为12nm时,随着复合磨料中PS内核粒径的减小,抛光后表面的粗糙度值随之降低,且表面轮廓曲线更趋于平缓。其中经PS~(120)/CeO_2~(12)复合磨料抛光后表面在10μm×10μm范围内粗糙度Ra值为0.372nm,RMS值为0.470nm。随着复合磨料壳厚的增大,抛光表面的粗糙度值呈先减小后增大的趋势。经PS~(120)/CeO_2~(10) 2复合磨料抛光后表面在5μm×5μm范围内粗糙度Ra值为0.170nm,RMS值为0.227nm。 (3)测定所制备PS微球和PS/CeO_2复合微球的AFM力曲线,通过赫兹接触模型计算其弹性模量。PS微球(粒径约为220nm)的平均杨氏模量为2.80±0.77GPa;PS~(120)/CeO_2~(10)、PS~(170)/CeO_2~(10)、PS~(220)/CeO_2~(10)和PS~(250)/CeO_2~(10)复合磨料的平均杨氏模量分别为7.93±1.50、9.50±2.33、16.37±4.27和18.15±5.07GPa;PS~(120)/CeO_2~(10)、PS~(120)/CeO_2~(12)和PS~(120)/CeO_2~(16)复合磨料的平均杨氏模量分别为7.93±1.50、8.25±2.87和10.67±3.27GPa。结果显示,当复合磨料的壳厚相当时,其杨氏模量随着PS微球内核粒径的增大而增大;当复合磨料中PS内核粒径一定时,随着CeO_2壳厚的增加,其杨氏模量随之增加。


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