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木质素基生物炭材料的制备及其在超级电容器电极材料中的应用

赵玉绮  
【摘要】:木质素是目前植物世界中仅次于纤维素的第二大生物质资源,其具有来源广泛、成本低廉的特点。本课题以不同木质素为原料,在氮气环境中高温炭化制备木质素基炭材料,重点研究了预处理工艺、活化剂含量、炭化工艺及发泡剂等对制备的木质素基炭材料结构与性能的影响。采用相对分子量(GPC)、红外光谱(FT-IR)、热重分析(TG)、X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、扫描电镜(SEM)、比表面积以及孔隙分布测试(BET)等手段对木质素及其炭材料进行了测试表征,将制备的木质素基炭材料制成电极片,采用三电极体系,在6 M KOH电解液中测试了电极材料的电化学性能。研究发现:(1)碱木质素(JL)、木质素磺酸钠(NL)和木质素磺酸钙(GL)三种木质素均在200-450℃温度范围内发生主要分解反应,在450-900℃温度范围内缩聚成无定形结构炭,最终JL、NL、GL的残炭量分别为38.5%,43.8%和37.2%。三种木质素炭化后的材料碳含量明显增加,NL和GL中的硫元素损失至1%左右,NLC中的钠元素相对含量从8.81%降至3.74%,而GLC中的Ca元素炭化后仍然保存相对含量从8.78%提高到15.01%。Raman光谱显示三者石墨化程度从高到低排序为:GLCNLCJLC。三种炭材料比表面积分析,GLC最大为194 m~2/g,其中GLC微孔贡献最高,达73%。(2)以GL为碳源,利用漆酶活化木质素制备的炭材料(MLC)石墨化程度增大。MLC的S_(BET)增大307 m~2/g,微孔贡献率变化不大。MLC比电容值从61 F/g(GLC)大幅提高至142 F/g。KOH活化GL能够有效促进更规则炭化结构的形成,制备的炭材料KGL石墨化程度由大到小排序:KGL-dKGL-cKGL-bKGL-a。炭化工艺一致时KGL-b具有最高的比表面积,达1771 m~2/g且在电镜结果中观察到KGL-b拥有密集的1-2 nm的微孔。在10 A/g的电流密度下KGL-d最高比电容值达91 F/g。(3)以GL为碳源,利用NaHCO_3发泡制备的NHL炭材料中NHL2木质素基炭材料石墨化最高且NHL2比表面积最大高达1078.85 m~2/g。NHL2在电镜下观察到炭球体内部有很多清晰可见的介孔结构。说明在木质素与无机发泡剂混合后,在烧结过程中炭球内部发泡剂分解形成气体,致使NHL内部形成更多的孔隙。其中,NHL2比电容值最大,达125 F/g(10 A/g)。利用AC发泡剂制备ACL木质素基炭材料,在10 A/g电流密度下最大达83 F/g。加入MPP制备木质素基炭材料在10 A/g的电流密度下,MPL3的比容量最大,高达110 F/g。


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