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吸附功能高分子材料极性的色谱法定量表征研究

曹晓娟  
【摘要】:吸附功能高分子材料是一类以吸附为特点,对有机物具有浓缩、分离作用的高分子聚合物,广泛应用于有机物分离、废水处理、医药工业、石油工业等。极性是吸附功能高分子材料的重要性能参数。目前,相对极性法、麦氏常数法和表观碳数差法通过气相色谱手段表征液体材料极性的工艺条件已很成熟,但国内外对于固体类吸附功能高分子材料极性的表征方法较少,仍停留在对其极性的定性表达。目前将吸附功能高分子材料仅定性分为非极性、弱极性和强极性的分类和表征法已不能满足工业生产需要。本课题研究吸附功能高分子材料极性的定量表征方法,为吸附功能高分子材料应用提供依据。本文以吸附功能高分子材料为研究对象,首先研究适用于色谱法表征吸附功能高分子材料极性的粒径大小,单因素分析考察探针分子、柱温、流速、流动相对极性表征的影响;在此基础上,根据相对极性(P)、麦氏常数总极性(ΣΔI)、表观碳数差(△C)模型计算与表征吸附功能高分子材料的极性,讨论极性表征规律及方法精确度;最后分析各表征方法的优劣及相互关系,得出定量表征吸附功能高分子材料极性的较佳方法及工艺条件。主要研究结果如下: 1.吸附功能高分子材料极性的气相色谱法定量表征研究: 1)研究了适用于气相色谱法表征吸附功能高分子材料极性的粒径大小。研究结果表明:颗粒细小且形状规则的40~90μm吸附功能高分子材料,不堵塞色谱柱,适合作为气相色谱柱填充料。 2)根据相对极性法、麦氏常数法、表观碳数差法,单因素分析考察了柱温对保留时间及极性表征的影响,研究了适用于气相色谱法表征吸附功能高分子材料极性的柱温。研究结果表明:100~160℃时探针分子表现随柱温升高保留时间缩短的特征,该温度范围内柱温对相对极性(P)、麦氏常数总极性(ΣΔI)、表观碳数差(ΔC)表征吸附功能高分子材料极性无影响,考虑到低温有助于延长吸附功能高分子材料使用寿命,综合考虑选定较佳柱温为120℃。 3)通过相对极性(P)、麦氏常数总极性(ΣΔI)、表观碳数差(△C)模型计算得到各方法的极性值,讨论了极性表征规律及方法准确度。研究结果表明:①探针分子的极性对保留时间有影响,随探针分子极性增加,极性4.0保留时间先增加后降低,极性4.3时保留时间达到最小值,极性4.3保留时间先增加后降低,极性5.3时保留时间达到最大值。探针分子组为苯/正己烷时,吸附功能高分子材料的相对极性值与预测较吻合,该条件下相对极性的相对平均偏差5%,准确度低。②麦氏常数总极性值的相对平均偏差5%,准确度低。③表观碳数差的相对平均偏差5%,准确度高,符合期望值。 2.吸附功能高分子材料极性的高效液相色谱法定量表征研究: 1)研究适用于高效液相色谱法表征吸附功能高分子材料极性的色谱条件(粒径大小、柱温、流速)。研究结果表明:形状规则的180~230μm吸附功能高分子材料,不堵塞色谱柱,适合作为高效液相色谱柱填充料;流速对保留时间有影响,1.0mL/min时保留时间较短且泵压较低,适合作为高效液相色谱法的较佳流速;30~60℃时柱温对保留时间影响较小,考虑低温有助于延长填料使用寿命,选择较佳柱温30℃。 2)通过相对极性法,单因素分析考察了探针分子极性、流动相对保留时间及极性表征的影响,并讨论了相对极性(P)表征规律及方法精确度。研究结果表明:探针分子极性对保留时间有影响,极性4.4,非极性吸附功能高分子材料的保留时间长于强极性吸附功能高分子材料;极性4.4,强极性吸附功能高分子材料的保留时间长于非极性吸附功能高分子材料。流动相极性对保留时间有影响,随流动相极性减小,保留时间表现先降低后增加的特征。探针分子组为甲醇/乙醇,流动相为水时,吸附功能高分子材料的相对极性值与预测较吻合,该条件下相对极性的相对平均偏差5%,准确度低。 3)通过麦氏常数法,单因素分析考察了流动相对极性表征的影响,并讨论了麦氏常数总极性(ΣΔI)表征规律及方法精确度。研究结果表明:单一溶剂水、甲醇、乙腈或混合溶剂甲醇:水=3:7洗脱探针分子时麦氏常数总极性(ΣΔI)无法测得或测定结果与筛选标准不吻合,不适合作为流动相。混合溶剂甲醇:水=7:3洗脱探针分子时麦氏常数总极性(ΣΔI)与预测比较吻合,适合作为流动相,该条件下麦氏常数总极性值的相对平均偏差5%,准确度低。 4)通过表观碳数差法,单因素分析考察了流动相对极性表征的影响。研究结果表明:单一溶剂水、甲醇、乙腈或混合溶剂甲醇:水=3:7、甲醇:水=7:3洗脱探针分子时表观碳数差(△C)无法测得或测定结果与筛选标准不吻合,不适合作为流动相。3.分析比较各表征方法得到以下关系:相对极性的线性关系式:P_2=1.0P_1+0.5;麦氏常数总极性的线性关系式:ΣΔI_2=0.6ΣΔI_1-28.5;相对极性与麦氏常数总极性的线性关系式:ΣΔI_1=13.7P_1+27.8,ΣΔI_2=8.2P_2-16.4;表观碳数差与相对极性的线性关系式:P_1=25.4ΔC_1-40.1;表观碳数差与麦氏常数总极性的线性关系式:ΣΔI_1=349.4ΔC_1-529.9。(P:相对极性;ΣΔI:麦氏常数总极性;ΔC:表观碳数差;下标1、2:气相色谱法、高效液相色谱法) 4.综合各研究结果得到色谱法定量表征吸附功能高分子材料极性的较佳方法为表观碳数差法,该法测定简单且准确度高。其工艺条件为:气相色谱法;吸附功能高分子材料粒径:40~90um;流动相:氮气,压力0.10MPa;探针分子:直链烷烃(C_5~C_(10))和直链醇(C_2~C_8);柱温:120℃。


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