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Pd纳米粒子/聚合物复合微球的制备及其催化性能研究

任申玥  
【摘要】:采用退化链转移自由基聚合和端基置换反应制备了聚N-乙烯基乙酰胺(PNVA)大分子单体,经傅立叶变换红外(FT-IR)光谱、紫外-可见光分光光度计(UV-vis)、质子核磁共振(~1H-NMR)对其分子结构进行表征显示,所制备的PNVA大分子单体末端双键的导入率为70%。 在乙醇/水的混合介质中,以合成得到的PNVA大分子单体为反应性分散稳定剂,与丙烯腈(AN)和苯乙烯(St)进行三元分散共聚,制备得到PNVA-g-PAN/PSt聚合物微球。FT-IR与~1H-NMR的测定结果表明,该PNVA-g-PAN/PSt聚合物微球结构符合预期设计。其形态和大小由扫描电子显微镜(SEM)进行测定,结果显示:聚合物微球形态规整,粒径较为均一,表面具有凸起的形态;改变反应体系中PNVA用量可控制聚合物微球的粒径,随着PNVA的用量增加,其粒径变小,粒径范围在500-1000 nm之间;改变乙醇/水的体积比,能够影响聚合物微球的稳定性,当乙醇/水体积比≤7/3时,聚合物微球分散稳定,形态良好;改变St与AN的配比,可改变聚合物微球的表面形态,当AN的用量减少时,聚合物微球的表面凸起形态变得不太明显。 进而以PNVA-g-PAN/PSt聚合物微球为载体,PdCl2为金属源,在乙醇/水的混合介质中,以乙醇为还原剂在90℃下将与PNVA上酰胺基团充分配位的Pd2+原位还原为Pd纳米粒子,制得了纳米Pd/PNVA-g-PAN/PSt复合微球,并以相同的方法制得Pt@Pd/PNVA-g-PAN/PSt复合微球。采用透射电子显微镜(TEM)分别对所得负载型Pd与Pt@Pd纳米粒子的尺寸进行表征,发现Pd与Pt@Pd纳米粒子均匀地分布在聚合物微球表面,前者粒径为9 nm左右,后者粒径在9-22 nm之间,与X射线衍射(XRD)表征结果相符。采用热重分析(TG)对复合微球进行表征说明,Pd纳米粒子的含量可控制在15%-30%之间。 初步研究表明,所制得的负载型Pd纳米粒子对氧化葡萄糖的催化活性良好;负载型Pd与Pt@Pd纳米粒子对碘代苯与丙烯酸的交叉偶联反应具有良好的催化活性,产物的收率均能达到90%以上。且负载型Pd纳米粒子能够回收再利用,重复使用5次仍具较高催化活性,且对Heck反应进行催化所得产物收率仍能达到88%。


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