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MOPTMS改善稻壳纳米白炭黑有机溶剂分散性研究

李煜林  
【摘要】:我国稻谷产量居世界首位。稻壳是稻谷加工的最大副产品,是富含硅化合物的可再生资源。以稻壳为资源制备白炭黑,是有效利用稻壳的途径之一。目前采用传统方法制备的白炭黑粒径大、有机溶剂分散性差,限制了其广泛应用。本论文在获得低粒径纳米白炭黑制备工艺基础上,以硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(MOPTMS)为改性剂,以改善纳米白炭黑有机溶剂分散性为研究目标,研究获得了纳米白炭黑在众多有机溶剂中有良好分散的改性工艺、有助于提高其有机溶剂分散性廉价的MOPTMS溶剂及其改性条件,改性产品对我国应用最广的丁苯橡胶具有显著的补强作用。主要研究内容和结论如下: 以水玻璃浓度和10%H_2SO_4溶液滴加速度为考察因素,正交实验获得了低粒径纳米白炭黑制备工艺:每300 mL浓度为11.8%的水玻璃,10%H_2SO_4溶液以14.5 mL/min速度滴加,产品平均粒径为30 nm。TEM分析表明,其在有机溶剂中呈现一定程度聚集。 用6种不同工艺改性纳米白炭黑,获得最佳改性工艺:MOPTMS无水乙醇溶液逐滴加入,对成品改性。改性后纳米白炭黑DBP吸收值从2.0增加到3.2 cm~3/g,表面羟基数从15.2降到2.4 number/nm~2。FT-IR分析和29Si CP MAS NMR分析表明纳米白炭黑被MOPTMS改性了。其亲油化值从0°增加到2.12°,疏水率从0增加到20.5%,在水中从不分层变为1h后分层,从不分散于环己烷中变为20min后分层,从1mL移液管中不流动变为25s流出,TEM分析表明其能较好分散于有机溶剂中,在无水乙醇、CH_2Cl_2、CCl4、环己烷和液体石蜡中的分散性从0、0、0、0和0.1 g/100mL分别增加到9.4、9.6、9.8、9.8和10.0 g/100mL。这说明获得的最佳改性工艺是有效的。 用不同浓度的MOPTMS水溶液、无水乙醇溶液、丙酮溶液、正丁醇溶液、正己醇溶液、CH_2Cl_2溶液、乙用醚溶液和CCl_4溶液改性纳米白炭黑。结果表明:0.4 mol/L MOPTMS水溶液改性效果最好。改性后纳米白炭黑DBP吸收值从3.2增加到为3.4 cm3/g,表面羟基数从2.4降到0.6 number/nm2。FT-IR分析和29Si CP MAS NMR分析表明纳米白炭黑改性程度被加深。其亲油化值从2.12°增加到2.44°,疏水率从20.5%增加到25.3%,在水中从1h后分层变为45min后分层,在环己烷中从20min后分层变为30min后分层,从1mL移液管中25s流出变为20s流出,TEM分析表明其能更好地分散于有机溶剂中,在无水乙醇、CH2Cl2、CCl4、环己烷和液体石蜡中的分散性从9.4、9.6、9.8、9.8和10.0 g/100mL分别增加到11.1、11.2、11.3、11.3和11.5 g/100mL。这说明MOPTMS水溶液改性效果要好于MOPTMS无水乙醇溶液。 研究了水与纳米白炭黑分散比例、MOPTMS水溶液浓度和用量、反应温度和时间对改性效果的影响,获得最佳改性条件为:水与纳米白炭黑分散比例为10, MOPTMS水溶液浓度为0.4 mol/L,用量为30 mL/10g白炭黑,在80℃下反应1.5 h。改性后纳米白炭黑DBP吸收值从3.4增加到3.5 cm~3/g,表面羟基数从0.6降到0.45 number/nm2。FT-IR分析和29Si CP MAS NMR分析表明纳米白炭黑改性程度被进一步加深。其亲油化值从2.44°增加到3.38°,疏水率从25.3%增加到28.0%,在水中从45min后分层变为30min后分层,在环己烷中从30min后分层变为不分层,从1mL移液管中20s流出变为15s流出,TEM分析表明其有机溶剂分散性进一步改善,在无水乙醇、CH2Cl2、CCl4、环己烷和液体石蜡中的分散性从11.1、11.2、11.3、11.3和11.5 g/100mL分别增加到12.0、12.1、12.4、12.4和12.5 g/100mL。这说明获得的最佳改性条件是有效的。 将纳米白炭黑和最终改性纳米白炭黑分别作为补强剂,制得两种橡胶样品,并和空白样品对照,研究它们对橡胶的补强作用,结果表明:空白样品、纳米白炭黑和最终改性纳米白炭黑补强的三种橡胶样品的拉伸强度分别为1.82、17.05和21.83 MPa,扯断伸长率分别为472%、728%和770%,定伸应力分别为1.23(300%)、6.4和7.21(500%)MPa。最终改性纳米白炭黑的理化指标经测定都符合行业标准。这说明最终改性纳米白炭黑对橡胶有较好的补强性。


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