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茶皂素的精制

赵娟  
【摘要】:油茶皂素是油茶籽饼粕中的主要副产物之一,目前我国市售的油茶皂素纯度普遍不高,只能运用于农药等行业中,使其在医药及化妆品等精细行业的应用受到了一定的限制。本文以市售粗品油茶皂素为原料,采用沉淀法和树脂法分别对油茶皂素纯化,对两种方法的纯化工艺进行了研究,并对大孔树脂吸附茶皂素的动力学及热力学特性进行了研究,为其放大和工业化应用提供相关基础依据。 通过单因素、正交实验对溶剂法沉淀粗茶皂素的工艺进行了研究,考察了各个工艺因素对茶皂素纯度和回收率的影响,结果表明:溶解用试剂为乙醇、沉淀用试剂为丙酮、其中乙醇的最佳浓度为80%、粗品与乙醇的最适料液比为1:20、乙醇与丙酮用量比为1:2,在最佳工艺条件下得到的产品纯度为87.20%,回收率为71.17%。 通过比较四种树脂对茶皂素的吸附解吸情况,选择AB-8树脂,并对其吸附情况进行了系统的研究,结果表明:最佳的上样浓度为3.0mg/mL,流速为2.5mL/min,经过水洗、低浓度0.1%NaOH碱液洗脱、水洗至中性,洗脱液乙醇浓度为90%,洗脱流速为2.0mL/min。在此条件下得到的产品纯度为93.07%,回收率为66.97%。 对AB-8树脂吸附茶皂素的动力学进行了研究,结果表明:树脂吸附茶皂素具有非均相未反应核收缩模型的特征;由实验数据拟合可知,二级动力学模型能更好的描述茶皂素的动力学行为;分别对外扩散、内扩散、吸附方程拟合得知,茶皂素在树脂中的内扩散即颗粒扩散为主要速率控制步骤。 对AB-8树脂吸附茶皂素的热力学进行了研究,结果表明:在相同浓度范围内,当体系温度增大时,树脂对茶皂素的吸附能力增大,因此说明该吸附过程是一个吸热过程;通过对Freundlich和Langmuir模型方程拟合可知AB-8大孔树脂表面上的活性位点是基本均匀分布的,同时茶皂素在AB-8大孔树脂上的吸附为优惠过程,也是有效吸附过程;对吸附过程在不同温度下van’t Hoff方程研究表明吸附过程可能存在范德华力和氢键作用力共同作用。


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