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SERS检测食品中偶氮甲酰胺及部分色素的研究

张锦  
【摘要】:目前食品安全事件频发,而食品行业具有消费量大、消费快速等特点,要想全面、及时地监控一些添加剂在食品中的使用状况,保障消费者的安全,亟需开发出一种快速简便的分析方法。表面增强拉曼光谱(SERS)技术作为一种高灵敏度、高分辨率和方便快捷的检测技术,近年来已经逐渐应用到了食品安全检测领域。本论文的主要研究目的是将SERS快速检测技术应用到偶氮甲酰胺及其代谢物联二脲和氨基脲,胭脂红、苋菜红、日落黄、柠檬黄、赤藓红、诱惑红、柯衣定等的检测中去。 首先,利用密度泛函理论(DFT)和Gaussian09软件,在B3LYP方法和6-31g(d)基组水平上,模拟并优化了日落黄、柠檬黄、联二脲分子的理论空间最优构型,并对联二脲984cm~(-1)、1092cm~(-1)、1242cm~(-1)、1476cm~(-1)处的主要特征峰,日落黄1224cm~(-1)、1330cm~(-1)、1380cm~(-1)、1592cm~(-1)处的主要特征峰进行了归属指认。 其次,采用氧化还原法制备了平均粒径50nm左右的纳米金胶、纳米银胶,并以纳米金胶作为活性基底检测了偶氮甲酰胺及其代谢物,初步达到了检测要求。然后以纳米金胶、纳米银胶和0.22μm聚偏氟乙烯(PVDF)微孔滤膜为基础制备了纳米金膜和纳米银膜,并使用扫描电子显微镜对其进行表征。随后采用罗丹明6G(R6G)分子作为探针分子,测试了纳米金膜和纳米银膜的SERS活性,最终确定纳米银膜即PVDF银化微孔滤膜作为后续实验的SERS活性基底,并优化了制备方法。然后,以PVDF银化微孔滤膜为活性基底,检测了胭脂红、苋菜红、日落黄、柠檬黄、赤藓红、诱惑红及柯衣定七种单色素溶液,均获得了较好的效果,其SERS特征峰与相应色素固体样品的普通拉曼光谱特征峰匹配度良好,并且对七种色素标准溶液的检出浓度均达到了1μg/mL,完全满足对各个色素的检测要求;同时还分别探索了草莓红、山楂红、橘红、大红和橙色这五种两两混合的混合色的SERS检测与分辨。实验采用便携式拉曼仪作为主要检测仪器,扫描功率为300-50mW,激发波长为785nm,积分时间为5s~(-1)0s。 最后,本文初步探索了银化微孔滤膜基底材料和该SERS技术在食品中的应用,为其以后在食品中大规模、成熟的应用奠定了一定的基础。 本研究结果表明,基于纳米金胶的SERS技术能够初步满足对偶氮甲酰胺的检测要求。同时,基于银化微孔滤膜基底材料的SERS技术有望应用于含有胭脂红、苋菜红、日落黄、柠檬黄、赤藓红、诱惑红、柯衣定等色素食品的快速筛查,并且有很大的潜力应用于其它人工合成色素的检测。


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