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动力型锂离子电池负极材料的合成与研究

吕文俊  
【摘要】:在能源危机和环境污染的双重影响下,锂离子电池因其具有高能量、环保、安全等特性逐渐进入大家的眼帘。在所有电极材料中,钛酸锂(Li_(4 )Ti_5O_(12))具有极佳循环性能、安全性能和快充性能,最有可能成为下一代动力型锂离子电池的负极材料。本文通过高温固相法合成出了尖晶石型Li_(4 )Ti_5O_(12)负极材料,并通过对合成工艺的优化、碳包覆改性的手段,来提升Li_(4 )Ti_5O_(12)的电化学性能。此外,还通过溶胶凝胶法制备出了高容量的Sn O_2负极材料,并将其与Li_4Ti_5O_(12)材料复合,以此提升Sn O_2的循环性能及Li_(4 )Ti_5O_(12)材料的容量性能,具体工作如下:本文先采用SEM、XRD及充放电测试等方法对制备的Li_(4 )Ti_5O_(12)材料进行表征,研究了不同的钛源和煅烧工艺对材料性能的影响。结果表明:原料采用纳米二氧化钛,先经过500℃预烧4h,再在800℃下煅烧8h制得的Li_(4 )Ti_5O_(12)材料性能最佳,颗粒尺寸大约在200nm~300nm之间,粒径分布均匀,并且具有良好的结晶度。室温下,电流密度为1C、3C、5C时,放电比容量分别能够达到141.6m Ah/g、126.3m Ah/g、115.9m Ah/g,表现出优良的倍率性能。然后又对一步固相法合成工艺进行了改进,研究表明,保温时间、锂钛配比对材料的结构和电化学性能均有一定的影响。当保温时间为10h,锂钛摩尔比为0.84时,材料性能最佳,首次放电比容量为167.6m Ah/g,库伦效率为99.5%,并且5C下的放电比容量达到92.4m Ah/g,远高于优化前的50.9m Ah/g。为了改善Li_(4 )Ti_5O_(12)材料的导电性和倍率性能,通过三种不同的固相法合成出了碳包覆Li_(4 )Ti_5O_(12)材料。EDS和电化学分析表明,碳材料成功的包覆到了Li_(4 )Ti_5O_(12)表面,并且三种材料的碳包覆量均为5wt.%左右,包覆后的材料具有更高的首次放电比容量,分别为175.5 m Ah/g、173.1m Ah/g和166.9m Ah/g,其中通过先合成材料再包覆的方法制得的Li_(4 )Ti_5O_(12)/C材料拥有最佳的导电性、锂离子扩散效率、循环可逆性和高倍率性能。55℃时,在3C电流下,依然拥有162m Ah/g的放电比容量,表现出优良的电化学性能。通过溶胶凝胶法合成出了具有高容量性能的Sn O_2负极材料,并研究了表面活性剂对材料的微观形貌、晶体结构和电化学性能的影响。结果表明,加入表面活性剂后制得的样品有着更小颗粒和更大的比表面积,并显示出更好的充放电性能,室温下,电流密度为0.1C时,放电比容量为536.3 m Ah/g,50个循环后容量保持率为64.7%。在上述合成的Sn O_2材料基础上,通过两种不同的液相法分别制备出了Sn O_2含量为95wt.%和5wt.%的Sn O_2-Li_(4 )Ti_5O_(12)复合材料。电化学性能测试表明,在Sn O_2材料中的引Li_(4 )Ti_5O_(12)入,能够有效的改善的循环稳定性,复合材料在开始几个循环的容量衰减明显减小,并且在充放电50个循环后,容量能够稳定在195m Ah/g。此外,少量Sn O_2纳米微粒的加入,也能明显改善Li_(4 )Ti_5O_(12)材料的容量性能,室温下,0.1C时,材料的首次放电容量达到178.3m Ah/g,50个循环后仍然具有174.7m Ah/g,远高于复合之前的材料。


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