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掺杂Fe_3O_4低频磁屏蔽织物的制备及性能研究

宋晓蕾  
【摘要】:目前,国内外有关电磁屏蔽织物的制备技术、测试方法和实际应用等研究与产品开发多以高频电磁屏蔽为主,即实现优异导电性能为目标的研究思路,而低频信号的屏蔽,由于频率低,趋肤效应小,因而对于解决这个问题的基础和应用研究相对较少。事实上,高频辐射的危害固然显著,然而低频辐射同样对人体微磁场产生重要的影响从而导致疾病或者亚健康状态等。因而,课题研究基于低频磁屏蔽防护领域,具有重要的学术研究价值和广阔的应用前景。根据频率的高低,磁场屏蔽分为高频磁场屏蔽(≥100 KHz)和低频磁场屏蔽(100KHz)。课题基于低频磁场屏蔽原理,研究其功能性织物的制备方法、测试技术和性能分析等内容。本文利用溶剂热合成法制备基于Fe_3O_4及掺杂类磁性纳米复合材料-磁性纳米粒子,通过系列测试与表征分析纳米粒子结构、形貌、元素组成与磁性能等指标,将优选出软磁性能优异的磁性纳米粒子,结合涂层技术应用于磁屏蔽织物的屏蔽效能研究中。课题主要研究内容及相关结论如下:(1)磁性纳米粒子的制备及软磁性能优选采用溶剂热合成法制备了Fe_3O_4及掺杂相同摩尔Co,Nd,Ce,La和Ni纳米粒子。分析结果表明,Co,Nd,Ce,La和Ni元素均成功掺杂进Fe_3O_4晶体中,但由于掺杂摩尔比仅10%,因此没有影响Fe_3O_4的晶体结构;制备的Fe_3O_4及M-Fe_3O_4均呈微球结构,几组纳米粒子中,Co-Fe_3O_4的粒径显著大于其余纳米粒子,导致Co-Fe_3O_4的饱和磁化强度和矫顽力显著大,Co-Fe_3O_4的硬磁性能佳,而Nd-Fe_3O_4的矫顽力和剩余磁化强度极低,说明软磁性能佳。通过模糊数学法进一步分析软磁性能指标,经综合评价得出软磁性能最佳者是Nd-Fe_3O_4,与磁性能分析结果相吻合。(2)Nd-Fe_3O_4磁性纳米粒子的磁性能研究以Nd-Fe_3O_4为进一步研究对象,深入研究Nd掺杂Fe_3O_4的摩尔比和反应时间等对纳米粒子磁性能产生的影响,并阐明其合成反应机理。分析结果表明,Nd-Fe_3O_4纳米粒子呈现球形结构,随着Nd掺杂Fe_3O_4摩尔比增加,纳米粒子的粒径先逐渐减小,饱和磁化强度和矫顽力下降,当Nd掺杂Fe_3O_4摩尔比为20%时,晶体中出现新的晶面,纳米粒子粒径显著增大,增加了晶体的磁晶各向异性,从而饱和磁化强度和矫顽力增大;元素组成分析进一步验证了Nd的成功掺杂,及样品中聚乙二醇的残留;Nd掺杂Fe_3O_4纳米微球的生成机理表明,在溶剂热反应环境下,乙二醇是一种强还原剂,在一定温度下将部分Fe~(3+)还原为Fe~(2+),与游离的乙二醇发生氧化还原反应,从而得到的纳米粒子经聚集并自组装形成松散的Nd-Fe_3O_4纳米微球,随后经Ostwald ripening,松散的微球进一步晶化,纳米粒子发生抱合,从而得到致密且晶化度高的Nd掺杂Fe_3O_4微球。(3)低频磁屏蔽效能测试模型的建立与测试装置的搭建根据低频磁屏蔽原理建立了低频磁屏蔽效能(空心长圆管轴)测试模型,依据美国ASTM D4935-99和GB/T 30140-2013标准,采用亥姆霍兹线圈形成均匀、稳恒磁场的原理,搭建了针对纺织品在低频(100KHz)弱磁场环境下的磁屏蔽效能测试装置。经分析与计算,测试装置中各部段的规格参数如下:亥姆霍兹线圈2个,线圈半径300 mm,线圈间距200 mm,测试筒长200 mm,测试筒外径65 mm,测试筒内径55 mm,磁场强度(0-100)Gs。(4)磁屏蔽织物的制备及其磁屏蔽效能研究采用涂层技术,将实验制得Nd-Fe_3O_4磁性纳米粒子,结合涂层助剂涂覆到涤纶基布表面。为提高涂层物与基布之间结合力,采用等离子活化技术对织物表面进行活化处理,因涂层基布中的涤纶大分子,经等离子后形成-COOH,-OH,-COO·,-O·等活性基团或自由基,与胶黏剂侧基中的氨基进行化学接枝或自由基反应,可以提高胶黏剂与涤纶基布之间的结合力。用正交实验法分析涂层织物剥离后失重率,经优化得出最佳涤纶基布是经、纬密分别是124/cm和102/cm的平纹织物,最佳等离子处理参数是在O_2氛围下,功率为300w,处理3min;分析结果表明,随着纳米粒子质量的不断增加,对涂层面料覆盖率增加,织物厚度增加,磁导率值也呈增加趋势;EDS分析验证了涤纶基布的主体元素为C和O,Fe和微量的Nd元素来自于添加的纳米粒子;随着温度增加,几组样品的重量产生不同程度的损失,但Nd的添加没有影响其耐热性能;磁屏蔽效能结果表明,Nd掺杂改变了Fe_3O_4的晶体缺陷,使得粒径逐渐减小,相应磁晶各向异性降低,磁导率逐渐上升,磁屏蔽效能增加,但Nd掺杂Fe_3O_4摩尔比达20%时,粒径显著增大,增加了晶体结构的不均匀性,导致磁晶各向异性增加,从而磁屏蔽效能下降。经综合研究分析得出,课题的实验设计中磁屏蔽效能最佳的涂层织物由Nd(15%)-Fe_3O_4磁性纳米粒子制得。


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