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基于硅纳米线阵列对中成药中美洛昔康的SERS检测

龚娅军  
【摘要】:美洛昔康是一种非甾体类、具有抗炎镇痛功效的药物,能选择性地抑制环氧酶-2的活性,具有较强的抗炎镇痛作用,我国已将其列为“抗风湿类保健品中可能非法添加的物质名单”,而一些不法商家为了快速达到镇痛抗炎的效果,在抗风湿类中成药及保健品中非法添加该种药物,给消费者带来极大的安全隐患。本文通过优化制备条件得到拉曼活性较好的两种硅纳米线阵列,将其作为表面增强拉曼的基底,开展对美洛昔康的快速检测,主要得出以下结论:首先,使用密度泛函理论和Gaussian 09软件对美洛昔康分子进行结构优化以及理论计算,得到美洛昔康的最佳结构式和理论拉曼图谱,并将其与美洛昔康固体对照品的实验拉曼图谱进行对比,两者匹配度较高;接着利用Veda 4软件对所得拉曼特征峰的振动归属进行了PED分析,确定美洛昔康分子的拉曼特征峰:670,1032,1116,1160,1264,1304,1470,1530,1592 cm~(-1),为定性定量检测提供理论依据。其次,采用金属辅助的化学刻蚀制备两种不同修饰要素修饰的硅纳米线阵列作为表面增强拉曼的基底并对其制备条件进行优化。制备过程中采用两步法,将其浸入HF:AgNO_3溶液中10 s,在其表面形成银网络,接着将硅片浸入HF:H_2O_2溶液中刻蚀25min,最后将处理好的硅片浸入HF:AgNO_3溶液中120 s,以获得银纳米枝晶修饰的硅纳米线阵列(AgND/SiNWs);利用电化学沉积在硅纳米线阵列表面电镀氧化石墨烯(GO),优化条件可得氧化石墨烯最佳浓度为2 mg/m L,电化学沉积时间300 s,得到氧化石墨烯修饰的硅纳米线阵列(GO/SiNWs),优化还原剂硼氢化钠用量制备SERS效果较好的带正电银纳米粒子,接着通过静电作用将银纳米粒子吸附在GO/SiNWs表面,制备得到AgNPs/GO/SiNWs。对两种基底的性能进行探究后发现经硼氢化钠清洗,均能重复利用7次;在空气中储存90 d以上,仍具有一定的SERS活性;采用相对标准偏差(RSDs)定量评价基底的重现性发现AgND/SiNWs的RSDs为11%,AgNPs/GO/SiNWs的RSDs为20%。最终建立两种基底对美洛昔康的表面增强拉曼检测方法,优化其检测条件,待测液滴加在AgND/SiNWs基底上对美洛昔康LOD为0.04μg/mL(S/N=3),且1160 cm~(-1)处拉曼峰的强度与其浓度在0.1~25μg/m L线性关系良好(y=8.6887x+89.9459,R2=0.9923),平均加标回收率在80.0%~112.4%;将AgNPs/GO/SiNWs基底浸泡在待测液中90 s,对美洛昔康的LOD为0.004μg/mL(S/N=3),且在1592 cm~(-1)处拉曼峰的强度与其浓度在0.01~1μg/m L呈较好的线性相关性(y=845.89x+183.37,R2=0.9868),平均加标回收率在61.5%~111.0%。


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