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浅色纤维状导电钛白的可控合成及其涂层应用

王明序  
【摘要】:导电二氧化钛(TiO_2)晶须是功能性钛白粉的一种,具有白度高、导电性优良、逾渗阀值低和稳定性强等优点。近年来,作为一种新型的浅色导电填料,它被广泛研究并应用于涂料、化纤、油墨等各种有导电、抗静电需求的技术领域。但由于缺乏TiO_2晶须宏量制备技术的报道,无法满足国内对相关产品的需求。本研究以Ti O_2纳米粉为钛源,烧结法制备钛酸钾晶须(K_2Ti_nO_(2n+1),1≤n≤8),并通过K~+/H~+离子交换与高温热处理得到形貌、晶型可控的高纯度TiO_2晶须。在此基础上,以液相共沉淀的方法在TiO_2晶须表面包覆锑掺杂的氧化锡(ATO)前驱体,经过煅烧脱水后最终制备出浅色的ATO@TiO_2导电晶须。通过涂层整理的方式,将ATO@TiO_2导电晶须与水性聚氨酯(WPU)共混制备的导电浆料涂覆在聚酯纤维织物表面制备出抗静电性能良好的涂层织物。同时,将自制的ATO@TiO_2导电晶须与目前同类型的商品级导电钛白粉产品进行性能的对比,证明了材料本身优异的性能与工业化的前景。主要内容与结论如下:(1)以锐钛型TiO_2纳米粉(球状纳米颗粒,200±50 nm)为钛源,液相均匀共混K_2CO_3,经高温烧结过程生长出四钛酸钾(K_2Ti_4O_9)晶须。对TiO_2-K_2CO_3(Ti/K=3)共混物在50-1000℃的热失重(TG)行为进行分析,确定发生反应的温度区间,并对这些温度区间内的煅烧产物进行晶相探讨,以此推测共混物高温下的反应机制。同时结合反应过程,用VLS理论对晶体的生长过程与现象进行阐述。结果表明:K_2Ti_4O_9晶须的整个反应与生长过程符合“熔体诱导生长模型”,其间伴随有富钾液(K_2O)和多种钛酸盐中间产物的生成,这些取向的并不断熔出的共熔体诱导晶须沿着轴向不断生长,最终成型。(2)基于K_2Ti_4O_9晶须特殊的层状结构,通过控制反应体系的水合比m(H_2O)/m(K_2Ti_4O_9)与pH值可以实现对原料完全的K~+/H~+离子交换,制备出高纯度的水合钛酸(TiO_2·xH_2O)晶须。实验结果证明:控制pH值为1.5-2,分别以20、20、10和10的水合比重复四次离子交换反应过程,可以实现99%的K~+置换率。对水合过程进行动力学模型拟合分析的结果显示,离子交换过程可以使用准二级动力学方程描述,包含吸附、内外液膜扩散等多个步骤,其中速率的控制步骤是化学反应过程。(3)以高纯的TiO_2·xH_2O晶须为原料,以可控的晶型、形貌为实验目标,考察了煅烧工艺对晶须形貌和性能的影响。通过调控煅烧温度制备出不同晶型、形貌无缺陷的TiO_2晶须,同时结合测试分析结果对晶须形貌的变化做出阐述。此外,从改善形貌的角度,在煅烧过程中加入纳米TiO_2凝胶,促进晶型转化的同时调节形貌。高温热处理的过程使得多孔疏松态的TiO_2·xH_2O晶须发生单晶单元的重排甚至重组,导致晶须形貌不断发生变化甚至发生晶相的转变。且温度越高长度缩短、直径变大的现象越明显。分别在700℃、1100℃获得完全的锐钛型和金红石型TiO_2晶须,但从具有完整形貌的晶须产率角度来分析,前者保持95%以上,而后者则大幅度损坏不能使用。尽管还通过纳米TiO_2凝胶的掺杂煅烧一定程度改善了形貌,降低了晶型转化温度,但依旧存在50%以上的损坏率,因此金红石型TiO_2晶须的煅烧工艺需要进一步的研究(4)对传统粗放的液相共沉淀包覆工艺进行优化。一方面使用六偏磷酸钠(SHMP)对载体TiO_2晶须进行预处理,提高载体在悬浮液中的分散性并通过吸附PO~(3-)基团增加晶须的表面活性点,为高效的包覆过程提供保障。另一方面,采用正交实验,以晶须的表面电阻率和白度作为考察标准对包覆工艺的四个参数包覆比(mSnO_2/mTiO_2)、掺杂比(mSb_2O_5/mSnO_2)、水浴比(mTiO_2/mH_2O)、煅烧温度)进行优化。实验数据显示:白度和表面电阻率是矛盾的优化指标,难以实现共同最优。从实用性与节省原料的角度,选取较为合适的优化工艺为包覆比25 wt%、掺杂比10 wt%、浴比1:10、煅烧温度为500℃。此工艺下ATO@TiO_2导电晶须的电阻率为200±25Ω·cm,白度值为78±1。对晶须的形貌分析表明,优化后的包覆工艺使得晶须表面包覆层的颗粒感明显减弱,TiO_2消光效应发挥明显提高了导电晶须的白度。对晶须的晶相与表面元素分析证明Sb~(5+)成功掺杂进SnO_2晶格中,起到了掺杂导电的功能。最后对ATO@TiO_2导电晶须的吸油值进行测试,自制的导电钛白为56.3±5 g/100g,相较传统的炭黑导电粉优势明显,与目前市场的商品级导电TiO_2粉体产品也较为接近。(5)将自制的ATO@TiO_2导电晶须与水性聚氨酯(WPU)均匀共混,制备导电浆料,通过涂层整理方法,制备抗静电的ATO@TiO_2/WPU涂层织物,同时与三款商品级的导电TiO_2粉体作对比。相比粒子型导电填料(大于40%),一维的导电晶须通过“桥接”形成复杂的导电网络,因此有着更低的逾渗阀值(7-12 wt%)。经实验分析:自制的ATO@TiO_2导电晶须的逾渗阀值为12 wt%,50μm涂层厚度的织物表面电阻小于10~6Ω,白度值为77。同时,经过长时间的水洗、光照和热处理等耐久性试验,涂层织物保持稳定的电荷逸散能力。


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