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新苯基荧光酮试剂合成及在食品分析中的应用

李在均  
【摘要】:微量元素对人体健康起着至关重要的作用。由于苯基荧光酮类试剂能与许多金属离子发 生灵敏的显色反应,因而可广泛应用于食品中微量元素分析,但现有试剂存在缺陷不能满足 这方面的需要,强烈要求合成新的苯基荧光酮衍生物。本论文研究了新苯基荧光酮试剂的合 成、与金属离子的显色反应、食品中微量元素的检测及相关的机理问题。本论文的主要研究 内容如下: 设计并合成了三甲氧基苯基荧光酮、二羟基苯基荧光酮、三羟基苯基荧光酮、邻香草醛荧 光酮、2’-羟基-4’-N,N’-二乙基苯基荧光酮、对羧基苯基荧光酮和3’,5’-二溴-4’-羟基苯基-4,5- 二溴荧光酮七种新的分析试剂;对传统合成方法进行了大胆改进,使苯基荧光酮试剂的产率 均有明显提高;采用元素分析、紫外(UV)、红外(IR)、核磁共振(1H-NMR和13C-NMR)和电喷 雾质谱(EIS)完成对羧基苯基荧光酮、三甲氧基苯基荧光酮、邻香草醛荧光酮和二溴羟基苯基 荧光酮的组成与结构表征。 用差热分析(DSC)研究试剂的热稳定性。从DSC谱图上可以清楚地找到试剂的熔解吸热峰, 所得熔点数据与熔点仪测定结果相一致;利用量子化学软件计算得试剂分子的电荷分布和最 佳构型,结果表明分子结构明显影响它试剂的电荷分布和最佳构型;采用Klygin公式计算试 剂在水溶液中的逐级离解常数,并结合分子电荷分布推测出试剂在水中的离解过程。 详细研究了对羧基苯基荧光酮、三甲氧基苯基荧光酮、邻香草醛荧光酮和二溴羟基苯基荧 光酮试剂与钼、铁、铀、铝、锡、锗和钨金属离子的显色反应最佳条件和金属配合物的特性, 建立了一系列新的光度和荧光方法。这些新方法包括对羧基苯基荧光酮测定食品和植物中微 量钼、对羧基苯基荧光酮测定微生物胞液中钼、对羧基苯基荧光酮测定生物样品中微量铁、 对羧基苯基荧光酮测定杀虫剂-Ferbam残留量、对羧基苯基荧光酮测定水中痕量铀、三甲氧 基苯基荧光酮测定食品中微量锗、邻香草醛荧光酮测定食品中微量铝、邻香草醛荧光酮测定 食品中微量锡和二溴对羟基苯基荧光酮荧光法评估人体血浆蛋白结合钨能力。与现有方法相 比,新方法在灵敏度和选择性等主要分析性能上有明显提高,并在实践中获得较好的应用。 江南大学博士学位论文 中文摘要 提出合成反应机理模型。芳醛和偏三酚三乙酸酷合成苯基荧光酮过程分为五步完成,其中 芳醛的质子化是影响反应速率的关键步骤;基于电荷分布结果确定了试剂分子的功能团,运 用杂化轨道理论得到金属配合物的分子结构;提出表面活性剂增敏作用的理论模型“分子聚 集一离子缔合”,该理论能较好地解释苯基荧光酮类试剂分子结构与表面活性剂增敏作用的关 系;实验证实锗与三甲氧基苯基荧光酮显色体系高选择性的主要原因是高浓度磷酸对金属离 子的掩蔽作用;草酸加快锡与邻香草醛显色反应速度是由于参与并形成了多元配合物;钨对 二澳轻基苯基荧光酮溶液荧荧光熄灭符合Stem一Volmer关系式,表明荧光熄灭属静态熄灭型, 即是因为形成稳定钨配合物。


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