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稻草的常压热化学液化研究

林进兴  
【摘要】: 随着石化资源的逐渐枯竭,生物质作为可循环利用的再生资源日益受到各国科学家关注。生物质经过常压液化、降解、分离出有价值的化工原料。进一步和其它物质进行反应,可以制备聚氨酯、环氧树脂、酚醛树脂等高分子材料。生物质常压液化技术近年来才开始发展,对于液化反应历程与原理,液化产物的组成与结构,以及可实现工业化的工艺还需更深入的研究。生物质原料组成复杂,含多种成分,且不同生物质的组成结构差异很大,使液化产物也极为复杂,对研究反应机理和提高反应专一性不利。对液化机理和产物分析一直是研究的热点和难点之一。因此,有些研究者将木质植物生物质主要成分加以分离,然后分别研究其化学降解的规律。 本文主要通过对不同液化剂(碳酸乙烯酯,乙二醇,聚乙二醇400,二乙二醇,苯酚)液化稻草为主线,研究和探讨了时间,温度,浓硫酸的浓度,液比(液化剂对稻草的比率)对液化残渣率的影响,分析了不同液化剂液化稻草的影响效果,得到不同液化剂液化稻草的最优条件。并测定了液化产物的粘度,重均分子量以及红外光谱。由于各种液化剂液化稻草的影响因素的差异,综合各种液化剂的优缺点,取长补短。本文尝试了使用不同液化剂的不同组合来液化稻草。研究结果表明: 1.用碳酸乙烯酯液化稻草,添加双氧水可以很好的液化稻草,当液比为5时,添加0.08ml/g EC双氧水就能在90min内实现完全液化。此时液化产物的粘度为10mPa-S;重均分子量为297;羟值为116mgKOH/g。经红外光谱分析液化产物有酯键生成,吡喃环消失,木质素在液化过程中紫丁香环消失,未反应残渣主要包括灰份,半纤维素和木质素。 2.单纯用丙三醇(GLY)、乙二醇(EG)、一缩二乙二醇(DEG)和聚乙二醇(PEG~(400))在最佳条件下,各自的最低残渣率分别为21.1%、41.6%、38.5%和51.6%。而在190℃时,在60min内EG、DEG、PEG~(400)各自和GLY以1:2混合的液化剂液化稻草的残渣率均低于17%。红外光谱分析表明:在液化残渣中,木质素中芳香环相连的C-O在多元醇作用下生成醚键,木质素的苯坏结构未被液化;纤维素和半纤维素大分子以酯键的形式聚合成大分子。在液化产物中,木质素的C-H未被多元醇液化;液化过程中有酯键产生;液化剂以醚键的形式存在于液化产物中。 3.通过对实验结果分析得出苯酚液化稻草的最优条件为:175℃,60min,苯酚与稻草用量比为3,H_2SO_4与稻草用量比为18%,得到的残渣率为14%左右。通过PEG~(400),DEG,GLY和苯酚四种液化剂对稻草的液化效果比较,得出苯酚是比较优良的液化剂。用几种混合液化剂来液化稻草,结果表明液化配合的恰当可以提高液化反应的液化效果,苯酚混合多元醇作为液化剂时,在多元醇与苯酚混合比为5/10时,液化率几乎都可以达到14%左右。液化产物红外光谱可知:木质素液化以后,苯环骨架还存在且和苯酚聚合生成大分子;苯酚和EG混合作为液化剂时,分析液化产物红外光谱可得:苯酚反应充分;而乙二醇以聚醚的形式存在于液化产物中。


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