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大米淀粉的制备方法及物理化学特性研究

李玥  
【摘要】: 高纯度的大米淀粉具有颗粒小、比表面积大、色泽白、易消化等独特的优良品质。研究高效、环保、经济的大米淀粉制备方法,是工业化生产高品质大米淀粉的前提,研究大米淀粉功能特性与分子结构之间的关系,开发出具有高附加值的大米淀粉产品,不仅具有理论价值,还能指导大米淀粉的深加工,拓宽其应用。 本论文首先比较了碱法、表面活性剂法和酶法制备的大米淀粉的各项理化性质,确定了制备低破损率大米淀粉的工艺,建立了使用流变仪测定淀粉糊化特性的方案。结果表明,三种制备方法除蛋白的能力相近,但酶法制备的大米淀粉其糊化特性与天然大米粉相似,而碱法和表面活性剂法制得的淀粉其糊化峰值温度低于天然大米粉;流变学特性参数显示,用酶法制得的大米淀粉经糊化后具有较高的弹性、表观粘度及抗剪切能力;淀粉破损率的数据显示,酶法制得的三种大米淀粉的破损率均在2%左右,而碱法和表面活性剂法制得的大米淀粉的破损率在2.4-3.9%之间,说明酶法分离提取大米淀粉工艺对淀粉颗粒的破坏程度最小;粒径分布图显示,酶法制备的大米淀粉具有最小的颗粒粒径,颗粒平均粒径在5μm左右。 通过对不同品种蛋白酶除蛋白效果的比较,筛选出两种能有效分离提取大米淀粉的蛋白酶,分别为:Alcalace碱性蛋白酶和Protease N中性蛋白酶。通过工艺优化,确定最终酶法制备大米淀粉的条件为:纤维素酶60U/mL,pH5.0,50℃,反应2小时,之后将pH调至10.5或8.5加入100U/mL的Alcalace或ProteaseN反应4小时,制备得到的淀粉中残余蛋白含量分别为0.53%和0.52%,淀粉破损率分别为2.01%和1.86%。差式扫描量热仪(DSC)测得的热力学参数显示两种蛋白酶结合不同的处理方法制备的大米淀粉具有相似的热特性;扫描电子显微镜显示两种蛋白酶结合纤维素酶制备的大米淀粉的颗粒形态基本没有差别,与天然大米粉相比,经酶法分离以后的大米淀粉颗粒显著变小;糊化特性曲线显示由Protease N或Protease N结合纤维素酶制备的淀粉较好的保持了天然大米淀粉的糊化特性,而由Alcalase或Alcalase结合其他方法制备的淀粉其糊化谷底和最终粘度都在0.10 Pa.s和0.24 Pa.s以下,明显低于天然大米粉的0.30 Pa.s和0.57Pa.s。 选择了具有不同直链淀粉含量的大米,分别使用Protease N和Alcalase蛋白酶进行大米淀粉的分离提取,对制得的大米淀粉的理化性质、颗粒形态以及分子量分布等作了系统的比较。结果显示:由Alcalase蛋白酶制备的大米淀粉不仅其糊化谷底粘度和最终粘度低于Protease N蛋白酶制备的淀粉,而且糊化以后的淀粉糊的流变学参数G',σ_o和η_o也是前者明显低于后者。而两种蛋白酶制备的淀粉的扫描电镜图、X-射线衍射测图谱、热特性以及重均分子量均无发现任何区别,表明Protease N和Alcalase这两种蛋白酶在水解大米蛋白、制备大米淀粉的过程中并不会破坏淀粉的分子结构。但经过糊化以后,由Protease N蛋白酶制备的淀粉的重均分子量要明显高于Alcalase蛋白酶制备的淀粉,当添加少量Alcalase或Protease N蛋白酶于大米淀粉,并一起糊化后,添加了Alcalase的大米淀粉的重均分子量显著降低,表明Alcalase制备的大米淀粉中残余的少量蛋白酶在大米淀粉加热糊化过程中水解部分淀粉分子,最终影响淀粉的糊化和流变学特性。选择蛋白酶提取大米淀粉时,除了要考虑到除蛋白的效果和淀粉提取效率之外,还必须注意蛋白酶对淀粉的分子结构和品质特性的影响。 研究了酶法制备的大米淀粉的糊化特性。通过研究大米淀粉颗粒和溶出的直链淀粉对糊化过程中淀粉糊粘度的影响得出:糊化过程中淀粉糊粘度的升高主要是由淀粉颗粒的膨胀引起的,即淀粉颗粒所占的体积百分数对淀粉糊粘度的变化起主导作用,而加热过程中溶出的直链淀粉以及大米的品种对淀粉糊化粘度的升高影响不大;糊化初期大米淀粉颗粒的吸水膨胀是直链淀粉溶出的必要条件,而淀粉颗粒中的直链淀粉的存在会对颗粒的糊化膨胀起到阻碍作用,直链淀粉通过影响淀粉颗粒的吸水膨胀,间接的影响淀粉的糊化粘度。通过X-射线衍射和傅里叶红外光谱两种测量手段跟踪大米淀粉糊化过程中结晶程度的变化,结果显示:大米淀粉被加热至起始糊化温度以后其晶体结构很快被破坏;直链淀粉不仅能够抑制淀粉颗粒的糊化膨胀,还能阻止淀粉的结晶区结构在加热糊化过程中的破坏;尽管红外光谱测量法和X-射线衍射法对“结晶度”的定义不同,但对于淀粉结晶程度的测定具有相关性和可比性。使用流变仪控制大米淀粉的升温糊化过程,用浸出法分离直链淀粉,结合高效液相分子排阻色谱(HPSEC)、多角度光散射仪(MALLS)及折光检测器(RI)连用系统,测得直链淀粉的重均分子量范围为3.65×10~5-4.48×10~6,得出:同一品种的大米淀粉在不同温度下浸出的直链淀粉分子的重均分子量(Mw)与分子旋转半径(RMS)都没有显著的差异;大米淀粉中直链淀粉含量高,则Mw与RMS较小。 将大米淀粉用于可食性淀粉膜的制备和研究,结果表明:大米淀粉形成的可食用膜的阻氧性、阻水性、溶解性、抗拉强度和储能模量与大米淀粉中直链淀粉的含量均呈现相关性。与玉米和土豆淀粉相比,由大米淀粉制备的可食用膜具有较高的阻氧、阻水和溶解性,但大米淀粉膜的抗拉强度和弹性模量要低于玉米和土豆淀粉膜。采用CMC对淀粉进行干热变性处理能显著改善大米淀粉可食用膜的机械性能,并进一步提高淀粉膜的阻氧、阻水性。实验测定了大米淀粉干热处理前后的糊化特性参数和粒径变化情况,结果显示:与CMC干热反应后,大米淀粉的粒径比干热前明显增大。淀粉分子的羟基基团与CMC分子中的羧基基团在干热处理过程中发生交联,大米淀粉糊化特性的改变取决于二者的反应程度,这与参与反应的淀粉和CMC的比例有关,也与CMC胶的种类有关。可以通过控制离子胶的类型和用量得到具有不同性质的改性大米淀粉。


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