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2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基的合成及应用

袁洋春  
【摘要】:目前,国内外有很多关于2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基(TEMPO)合成方法的报道,且大部分都已申请专利,但这些方法普遍存在氮氧自由基产率低、催化剂专一性差且难以循环使用、溶剂毒性强等缺点。由于TEMPO是一种极其稳定的自由基,近些年来被广泛应用于造纸、医药、食品工业、农药化工等领域,市场需求量日趋旺盛。 本论文通过DOE实验设计方案研究了Mg(OH)2-硅藻土复合体催化合成TEMPO的各种影响因素,并得到了最佳生产工艺条件;然后用自制的TEMPO组成TEMPO—NaClO-NaBr催化体系选择性氧化阳离子木薯淀粉制备两性淀粉,得到了最适合工业生产的工艺条件。最后还考察了两性淀粉的羧基含量、用量以及浆料pH对纸料助留助滤性能和纸张强度性能的影响。具体研究结果如下: 合成TEMPO最适宜的工艺条件为:pH值为7.5,双氧水滴加时间为2 h,催化剂-Mg(OH)2/硅藻土的用量为0.20 g,反应温度为70℃,双氧水和TEMP的投料比为2.5:1。 以产品的羧基含量作为技术指标,获得TEMPO-NaClO-NaBr催化体系氧化阳离子淀粉的最佳工艺条件为:温度5℃,TEMPO用量0.02%,pH 8.5,当其它工艺条件被确定时,可以通过调节NaClO的用量以满足目标产物对淀粉羧基含量的需要。 当两性淀粉的羧基含量为0.821%,用量为1.00%,浆料pH为8.0时,两性淀粉表现出最佳的助留助滤效果,最短滤水时间为8.90s,最大填料留着率为89.83%;当两性淀粉的羧基含量为0.821%。用量为1.00%,浆料pH 7.5时,两淀粉表现出最好的纸张增强效果,最大抗张指数为53.14 N·m/g,撕裂指数为7.51 mN·m2/g,耐折度为31次。 在同等浆内添加条件下,两性淀粉的助留助滤效果和纸张增强效果都明显优于阳离子淀粉,滤水时间最大缩短了43.61%,填料留着率提高了25.82%,抗张指数最大提高了33.33%,撕裂指数提高了37.86%,耐折度提高了1倍。


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