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萜类化合物的微波反应及超声波提取黄酮研究

张加研  
【摘要】:采用微波间歇辐照方法研究了微波辐照下乙酸松油酯的合成,确定的最适工艺条件为:催化剂磷酸-乙酐用量为原料量的4%、微波功率100W、反应时间2h、酐醇比1.25∶1。最适工艺条件下,松油醇转化率为96.92%、乙酸松油酯产率为86.53%,其效果均比常规加热下明显提高,且反应时间仅为常规下的1/8。 用上述同样的方法对微波辐照下合成乙酸芳樟酯进行的研究表明,最适的反应条件为:催化剂碳酸钾用量为原料量的4%、微波功率100W、反应时间5h、酐醇比2.5∶1。最适工艺条件下,芳樟醇的转化率为76.71%、乙酸芳樟酯的产率为61.48%。该工艺反应时间短、产率高、催化剂成本低。通过分析产物结构并结合微波辐照下反应的动力学原理对微波辐照下合成乙酸松油酯和乙酸芳樟酯的反应机理及微波作用机理进行了初步探讨。 采用N8C77型微波炉观察和研究了二萜树脂酸(松香酸)在微波辐照下的升温、脱羧、异构等行为,研究表明:微波功率对松香的升温有较大影响;微波辐照下松香基本不发生脱羧,但有一定的异构化现象发生。微波辐照下松香的行为研究表明,微波辐照对松香的变化主要起热效应作用。 采用微波常压反应装置研究了微波辐照下松香甘油酯的合成,确定的最适条件为:松香∶甘油∶普通氧化锌为20∶2.4∶0.068(质量比)、微波功率700W、反应时间1h、真空度不小于0.095Mpa。该条件下制得的松香甘油酯酸值9.65、软化点80.7℃、加纳色级7~+、苯中的溶解度(1∶1)澄清,符合136~#松香甘油酯的质量标准。通过对原料组成及产物结构变化的分析,对微波辐照下合成松香甘油酯的反应机理及微波作用机理进行了初步探讨。 采用超声波辅助法研究了元宝枫叶中总黄酮的提取工艺,确定的最适工艺为:超声波中档、元宝枫叶∶溶剂为1∶20、超声提取时间30min、提取次数2次。超声波提取时间仅为常规的1/10,且提取率和纯度均比常规下更好,具有良好的应用前景。 以上研究为微波技术在萜类化合物的合成及超声波技术在黄酮类化合物提取中的应用奠定了一定的基础。


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